Nariadenie č. 309 / 2021 Z. z.
Nariadenie o zbere a chemickej a biologickej analýze vzoriek hnojiva
Platný
Uznesenie
Účinnosť od 01.10.2021
Verzie znenia:
01.10.2021
27.08.2021
Zobrazeno prvních 200 z celkem 406 ustanovení tohoto předpisu.
Zobrazit celý předpis →
Pro stažení celého znění použijte tlačítko Stáhnout výše.
309
VYHLÁSENIE
z 19. augusta 2021,
o zbere a chemických a biologických analýzach vzoriek hnojív
Ministerstvo poľnohospodárstva určí podľa článku 4 ods. 9 zákona č. 156 / 1998 Z. z. o hnojivách, pôdnych pomocných látkach, rastlinných biostimulantoch a substrátoch a o agrochemickom testovaní poľnohospodárskych pôd (zákon o hnojivách), zmeneného zákonom č. 9 / 2009 Z. z., zákona č. 61 / 2017 Z. z. a zákona č. 299 / 2021 Z. z.:
Odber vzoriek hnojív, pôdnych pomocných látok, rastlinných biostimulátorov a substrátov
Na účely tohto dekrétu:
a) dávky takýchto množstiev hnojív, zúrodňovačov pôdy, rastlinných biostimulátorov, substrátov (ďalej len "produkty"), ktoré predstavujú jeden celok s ich vlastnosťami, označením a priestorovým usporiadaním;
(b) čiastočnú vzorku množstva výrobku získanú z jednej vzorky dávky;
(c) súhrnnou vzorkou súbor jednotlivých čiastkových vzoriek odobratých z dávky;
d) zníženou súhrnnou vzorkou čiastkové množstvo súhrnnej vzorky s rovnakým zložením ako súhrnná vzorka a
e) konečnou vzorkou prírastkové množstvo súhrnnej alebo redukovanej súhrnnej vzorky požadované pre test.
Odber vzoriek výrobkov zahŕňa odber čiastkových vzoriek, vytvorenie súhrnných a konečných vzoriek, skladovanie a označovanie konečných vzoriek.
(1) Používajú sa pomôcky na odber vzoriek, ktoré sú určené v prípade:
(a) tuhé výrobky, mechanické zariadenia výrobcu, ktoré sú priamo určené na odber vzoriek výrobkov v pohybe alebo pohybujúce sa počas odberu vzoriek, ako aj vzorky, najmä vzorky rúrkových, plochých lopatiek a špirál, vhodné pre veľkosť dávky a časti výrobku a
(b) kvapalné výrobky odberového čerpadla, spodnej odberovej skúmavky a odberovej nádoby.
(2) Na rozdelenie vzorky sa používa delič a vo výnimočných prípadoch sa vzorka vydelí kvartálom.
(3) Zariadenia na odber vzoriek a pracovné priestory musia byť čisté a suché. Nesmú byť z materiálu, ktorý ovplyvňuje kvalitu vzorky výrobku.
(1) Ak je dávka taká veľká alebo uskladnená, že z nej nie je možné odobrať jednotlivé prírastkové vzorky, iba jej časť sa považuje za dávku, ktorá umožňuje odber čiastkových vzoriek.
(2) V prípade výrobkov určených výlučne na spotrebiteľské použitie (1) sa obsah jedného pôvodného balenia, ktorý zároveň predstavuje súhrnnú vzorku, považuje za dávku. Ak je hmotnosť obsahu balenia nedostatočná, musí sa odobrať počet balení, aby sa splnila požiadavka hmotnosti konečnej vzorky.
(1) Hmotnosť prírastkovej vzorky odobratej z voľne ložených výrobkov, balených výrobkov s hmotnosťou viac ako 50 kg alebo viac ako 50 l, je aspoň 0,2 kg s výnimkou prírastkovej vzorky odobratej mechanickým zariadením z pohyblivého výrobku.
(2) Minimálny počet čiastkových vzoriek podľa typu výrobku a veľkosti dávky je uvedený v prílohe 1 k tomuto predpisu.
(3) Z čiastkových vzoriek odobratých z jednej dávky sa vyrobí jedna súhrnná vzorka. Rovnakým spôsobom sa vytvoria dve súhrnné vzorky, ak sa na odber vzoriek použije zariadenie na odber vzoriek trubíc pre výrobky, ktoré pozostávajú z viac ako 1 typu určujúceho komponentu a ktoré majú tendenciu rozbiť zmes.
(4) Súhrnná vzorka sa zníži na konečnú maximálnu hmotnosť 4 kg. Súhrnná vzorka jednozložkových výrobkov dusičnanu amónneho s obsahom dusíka dusičnanov vyšším ako 28%, v prípade ktorých sa súčasne vykonávajú výbušné skúšky, nesmie presiahnuť 75 kg.
(1) Z každej súhrnnej vzorky alebo z každej redukovanej súhrnnej vzorky sa vyprodukujú minimálne 3 konečné vzorky.
(2) Hmotnosť konečnej vzorky tuhých výrobkov je najmenej 1 kg, kvapalných produktov je najmenej 0,5 kg.
(3) Hmotnosť konečnej vzorky tuhých organických hnojív a substrátov je najmenej 2 kg.
(4) Konečná vzorka tekutých organických hnojív a tekutých hnojív musí obsahovať najmenej 0,1 kg sušiny.
(5) Hmotnosť konečnej vzorky spotrebiteľských balení je najmenej 0,25 kg.
(6) V prípade balení s hmotnosťou do 1 kg je konečným vzorkom obsah balenia alebo jeho súprava.
(7) Hmotnosť konečnej vzorky jednozložkových výrobkov dusičnanu amónneho s obsahom dusíka dusičnanov vyšším ako 28%, pri ktorých sa súčasne vykonávajú výbušné skúšky, nie je väčšia ako 25 kg.
(1) Čiastočné vzorky sa odoberajú náhodne z celej dávky. Hmotnosť alebo objem odobratých čiastkových vzoriek musí byť rovnaký.
(2
(3) Čiastočná vzorka sa odoberá z obalu pevného výrobku s hmotnosťou 50 kg alebo menej pomocou zariadenia na odber vzoriek trubíc alebo opakovaným delením celého obsahu balenia na deliace plochy.
(4) Čiastočná vzorka sa odoberá z kvapalného produktu po zmiešaní, emulziách, suspenziách a zmesiach kešu z prúdu tečúceho produktu.
(5) Ak obsahuje súhrnnú vzorku zhlukov, rozdrví sa samostatne a znovu sa zmontuje so súhrnnou vzorkou. Na určenie veľkosti častíc sa použije pôvodná súhrnná vzorka.
(6) Pri odbere vzoriek na stanovenie mikrobiologických parametrov sa odoberie päť vzoriek s hmotnosťou od 0,1 do 0,2 kg náhodne rozdelených na jednotku vzorky. Každá odobratá vzorka na mikrobiologickú analýzu je konečná. Jednotlivé konečné vzorky sa nesmú miešať.
(7) Konečná vzorka sa uchováva 12 mesiacov od dokončenia protokolu odberu vzoriek v čistých, suchých, bez vlhkosti, vzduchotesných a uzavretých obaloch vyrobených z materiálov, ktoré nemajú vplyv na ich kvalitu. V prípade konečnej vzorky na mikrobiologickú analýzu sa uzatvárací obal s konečnou vzorkou ihneď po uzavretí vloží do chladiacich vložiek termoxov. Konečné vzorky spotrebiteľských hnojív s hmotnosťou do 3 kg sa uchovávajú v pôvodnom obale. Štítok sa pevne pripevní na obal konečnej vzorky s týmito údajmi:
(a) názov výrobku;
(b) meno a priezvisko inšpektora;
c) dátum a
d) číslo protokolu.
(8) Konečnú vzorku si ponechá Ústredný audítorský a skúšobný inštitút poľnohospodárskeho inštitútu (ďalej len "inštitút"). Inštitút vypracuje pre každú konečnú vzorku správu o odbere vzoriek, ktorá obsahuje tieto informácie:
(a) názov a adresu inštitútu, kontrolného oddelenia;
(b) meno a priezvisko inšpektora;
c) identifikačné údaje výrobcu, dovozcu alebo dodávateľa;
d) názov výrobku,
e) formy živín a ich rozpustnosť;
f) veľkosť, typ dávky a číslo šarže,
g) opatrenia na uvedenie výrobku do obehu;
h) druh balenia;
i) spôsob skladovania výrobku;
(j) miesto, adresu a dátum odberu vzoriek;
(k) relevantné skutočnosti zistené počas odberu vzoriek;
l) identifikácia dokumentov a iných materiálov a
m) číslo protokolu.
(9) Inštitút uverejní na svojej internetovej stránke podrobnosti o metódach odberu vzoriek a skladovania.
Chemické analýzy a biologické testy
Chemické analýzy výrobkov sa vykonávajú s použitím postupov stanovených v prílohe 2 k tomuto dekrétu.
(1) Biologické testovanie vykonáva inštitút v teréne, skleníkovej, pestovateľskej hale alebo laboratóriu.
(2) Biologické testy sa vykonávajú takto:
(a) výrobok sa overí na plodinách a v dávkach, pre ktoré je určený;
(b) povaha a deklarované použitie výrobku vyplývajú z výberu typu skúšky a miesta, dĺžky overovania, variantov skúšky a hodnotených parametrov;
(c) do biologických testov sa zahrnie aspoň jedna možnosť porovnávacej kontroly;
d) v biologických testoch sa certifikované varianty musia opakovať najmenej štyrikrát.
(3) Biologické testy vo forme mikrobiologických testov sa vykonávajú v súlade so zásadami stanovenými v prílohe 2 k tomuto dekrétu, bod 1 písm. c).
(4) Biologické skúšky vo forme ekotoxikologických skúšok sa vykonávajú takto:
(a) výrobok sa overuje pomocou štandardizovaných testov s mikroorganizmami, bezstavovcov a rastlinami s cieľom ovplyvniť viac úrovní potravinového reťazca;
(b) výrobok sa testuje na rôznych úrovniach koncentrácie na základe najvyššej odporúčanej dávky stanovenej výrobcom;
(c) do ekotoxikologických skúšok sa zahrnie aspoň 1 porovnávací variant kontroly a
d) pri ekotoxikologických testoch musí každá úroveň koncentrácie zahŕňať aspoň tri opakovania.
Prechodné ustanovenie
Chemické a biologické testovanie výrobkov, ktoré sa začalo pred dátumom nadobudnutia účinnosti tohto uznesenia, sa vykoná v súlade s vyhláškou č. 273 / 1998 Z. z., s účinnosťou pred dátumom nadobudnutia účinnosti tohto uznesenia.
Zrušenie
Vypúšťajú sa:
1. Vyhláška Ministerstva poľnohospodárstva č. 273 / 1998 Zb. o zbere a chemickej analýze vzoriek hnojiva.
2. Dekrét Ministerstva poľnohospodárstva č. 475 / 2000 Z. z., ktorým sa mení a dopĺňa dekrét Ministerstva poľnohospodárstva č. 273 / 1998 Z. z., o zbere a chemickej analýze vzoriek hnojív.
Účinnosť
Toto nariadenie nadobúda účinnosť 1. októbra 2021.
Minister:
Ing. Toman, CSc., v. r.
Příloha č. 1
Príloha č. 1 k vyhláške č. 309 / 2021 Z. z.
Minimálny počet čiastkových vzoriek podľa typu výrobku a veľkosti dávky
| druh výrobku a velikosti | minimální počet |
| TUHÉ VÝROBKY | |
|---|---|
| volně ložené tuhé výrobky a v obalech nad 50 kg | |
| počet vzorků | |
| 7 | |
| druhá odmocnina z dvacetinásobku hmotnosti | |
| 40 | |
| balené tuhé výrobky v obalech do obsahu 50 kg | |
| balení s obsahem větším než 1 kg | počet balení |
| do 4 kusů | všechna |
| 5 až 16 kusů | 4 |
| 17 až 400 kusů | druhá odmocnina z počtu balení, zaokrouhleno na celá čísla |
| nad 400 kusů | 20 |
| balení s obsahem do 1 kg | 3 |
| KAPALNÉ VÝROBKY | |
| volně ložené kapalné výrobky a v obalech nad 50 kg | |
| počet vzorků | |
| 7 | |
| druhá odmocnina z dvacetinásobku hmotnosti | |
| 40 | |
| balené kapalné výrobky v obalech do obsahu 50 kg | |
| balení s obsahem větším než 1 kg | počet balení |
| do 4 kusů | všechny |
| 5 až 16 kusů | 4 |
| 17 až 400 kusů | druhá odmocnina z počtu balení, zaokrouhleno na celá čísla |
| nad 400 kusů | 20 |
| balení s obsahem do 1 kg | 3 |
Příloha č. 2
Príloha č. 2 k vyhláške č. 309 / 2021 Z. z.
Postupy chemickej analýzy
1. Príprava vzoriek na analýzu
Úprava konečnej vzorky dodanej do laboratória je sledom operácií, najmä preosievania, riedenia a homogenizácie, vykonávaných tak, aby:
(a) aj najmenšie vzorky plánované analytickými metódami sú reprezentatívne pre konečnú vzorku;
b) veľkosť zrna hnojiva sa nezmenila tak, aby bola výrazne ovplyvnená rozpustnosť v rôznych vylúhovačoch;
(c) mikrobiologické testy sú v súlade so zásadami stanovenými v AHEM 7 / 2001 (Acta hygienica, epidemiologica et mikrobiologica) a AHEM 1 / 2008 (Acta hygienica, epidemiologica et microbiologica).
2. Dusík
2.1 Stanovenie dusíka amónneho
2.1.1 Stanovenie dusíka amónneho destiláciou
Amoniak sa odstraňuje prebytkom hydroxidu sodného, destilovaného, zachyteného vo vhodnom prijímacom roztoku a následne sa určuje titráciou.
2.1.2 Stanovenie dusíka amónneho metódou formaldehydu
Ióny amoniaku vo vodnom roztoku sa premieňajú reakciou s formaldehydom na hexametyléntetramín, čím sa uvoľňujú ekvivalentné množstvá iónov oxónia. Tieto sa určujú priamo titrovaným roztokom hydroxidu sodného na fenolftaleín.
2.1.3 Stanovenie dusíka amónneho spektrofotometrickou metódou
Dusík vo amónnej forme obsiahnutý vo vzorke reaguje s chlórnanom a salicylátom, aby vytvoril modrú farbu (indofenol salicylátový analóg). Intenzita farby sa meria spektrofotometricky pri 660 nm.
2.2 Stanovenie dusíka amónneho a dusičnanov podľa Devarda
Dusičnany a potenciálne prítomné dusitany vo vysoko alkalickom prostredí sa znižujú vodíkom v stave narodenia, čo vedie k reakcii Devardovej zliatiny hydroxidu sodného. Vyrobený amoniak spolu s pôvodne prítomným nadbytkom hydroxidu sodného sa destiluje, zachytáva sa vo vhodnom prijímacom roztoku a následne sa určuje titráciou.
2.3 Stanovenie celkového dusíka (suma anorganického a organicky viazaného dusíka)
2.3.1 Stanovenie celkového dusíka vo vápenci bez dusičnanov
Vzorka sa rozkladá metódou Kjeldahl varením kyselinou sírovou za prítomnosti katalyzátora medi. Vyrobený síran amónny sa extrahuje destilovaným hydroxidom sodným, zachytáva sa vo vhodnom prijímacom roztoku a následne sa do neho titruje.
2.3.2 Stanovenie celkového dusíka v dusíkovom vápenci dusičnanmi
Po prvé, dusičnany sa znížia na amoniak práškovým železom a chloridom cínu a vzorka sa ďalej rozloží metódou Kjeldahl ako v bode 2.3.1.
2.3.3 Stanovenie celkového dusíka v močovine
Močovinový dusík sa premieňa varením vzorky s kyselinou sírovou na síran amónny. Amoniak sa destiluje z alkalického prostredia, zachytáva sa vo vhodnom prijímacom roztoku a následne sa určuje pri titrácii.
2.3.4 Stanovenie celkového dusíka Jodlbauerom
Nitráty v prostredí s kyselinou sírovou znižujú fenol na p-nitrofenol, ktorý sa potom znižuje zinkom na p-aminofenol. To spolu s organickou zložkou vzorky sa rozkladá vriacou kyselinou sírovou za prítomnosti katalyzátora, pričom organicky viazaný dusík sa zineralizuje. Vyrobený dusík amónny sa destiluje spolu s pôvodne prítomným dusíkom amónnym po alkalizácii, zachytáva sa vo vhodnom roztoku príjmu a následne sa určuje titráciou.
2.3.5 Stanovenie celkového dusíka Dumasom (elementárna analýza)
Vzorky sa spaľujú vo vysokoteplotnom prúde kyslíka. Výsledná zmes plynov je oddelená od dusíka, uhlíka a síry a katalyticky premene na formy N2, CO2 a SO2, ktoré sú primerane zistené.
2.4 Stanovenie kyánamidového dusíka
Kyanamid sa z roztoku vyzráža ako strieborná soľ, ktorá sa rozkladá Kjeldahlovou metódou a dusík sa určuje podľa bodu 2.3.1.
2.5 Stanovenie biuretu v močovine
2.5.1 Stanovenie biuretu v spektrofotometri močoviny
Biuret vytvára komplex rozpustný vo vode v modrej farbe v alkalickom prostredí za prítomnosti vínanu draselného sodného s bivalentnou meďou, ktorého absorbancia sa meria pri vlnovej dĺžke 546 nm.
2.5.2 Stanovenie biuretu v močovine vysokoúčinnou kvapalinovou chromatografiou (HPLC) Biuret sa stanovuje vo vodnom roztoku s použitím HPLC s detekciou pri vlnovej dĺžke 195 nm.
2.6 Stanovenie rôznych foriem dusíka vedľa seba
Stanovenie rôznych foriem dusíka vedľa seba v hnojivách s amónnym, dusičnanom, močovinou a kyánamidovým dusíkom
2.6.1 Stanovenie rozpustného a nerozpustného dusíka (suma). Stanovenie sa vykonáva len vtedy, ak je kyánamidový dusík prítomný aj z uvedených foriem dusíka.
2.6.1.1. V prípade neprítomnosti dusičnanov sa vzorka mineralizuje priamo Kjeldahlom ako v bode 2.3.1.
2.6.1.2. Pri prítomnosti dusičnanov sa vzorka mineralizuje Kjeldahlovou metódou (bod 2.3.1), až kým sa nezníži práškovým železom a chloridom cínom.
Poznámka: Dusičnan amónny a močovinový dusík (vrátane biuretu) sa vylučujú z hnojív pri laboratórnej teplote, kyanid vápenatý sa hydrolyzuje (na Ca (HCN2) 2) a kondenzáty močoviny a aldehydu zostávajú nerozpustené. Ak sa zistí, že obsah nerozpustného dusíka je viac ako 0,5%, možno zvážiť prítomnosť kondenzátov močoviny a aldehydu alebo iných foriem nerozpustného dusíka. V tomto prípade je opísaný analytický postup nevhodný bez úpravy.
2.6.2 Stanovenie rozpustných foriem dusíka v rôznych pomeroch roztoku jednej vzorky:
2.6.2.1 Celkový dusík rozpúšťadla
2.6.2.1.1 pri neprítomnosti dusičnanov priamu degradáciu metódou Kjeldahl, ako je uvedené v bode 2.3.1.
2.6.2.1.2 za prítomnosti dusičnanov rozkladom alikvotnej časti roztoku vzorky Jodlbauerovou metódou, bod 2.3.4.
V oboch prípadoch sa vyrobený amoniak určí destilačnou metódou opísanou v bode 2.1.1.
2.6.2.2 Dusičnan amónny
2.6.2.2.1 rozdielu: pri absencii kyanidu vápenatého
Rozdiel medzi 2.6.2.1.2 a súčtom dusíka amónneho a močoviny (2.6.2.3.2 alebo 2.6.2.3.3 + 2.6.2.4).
2.6.2.2.2.2 Rozdiel: v prítomnosti kyanidu vápenatého
Rozdiel medzi 2.6.2.1.2 a súčtom (2.6.2.3.2 alebo 2.6.2.3.3 + 2.6.2.4 + 2.6.2.5).
2.6.2.2.3 Priame stanovenie: Stanovenie dusíka dusičnanov spektrofotometrickou metódou Nitráty absorbujú v oblasti ultrafialového spektra pri vlnovej dĺžke 210 nm. Po znížení vylúhovania dusičnanov do dusitanov sa vykoná druhé meranie pri 210 nm a obsah dusíka vyjadrený ako dusičnanový dusík (N-NO3) sa vypočíta z rozdielu nameraných hodnôt.
2.6.2.3 Dusík amónny
2.6.2.3.3.1 za prítomnosti samotného dusíka amónneho alebo amoniaku a dusičnanu pomocou destilačnej metódy opísanej v bode 2.1.1.
2.6.2.3.3.2 za prítomnosti močoviny alebo kyanamidu dusík splyňovaním amoniaku ochladením zo slabého alkalického prostredia vzduchom. Amoniak sa viaže v známom objeme odmerného roztoku kyseliny sírovej a určuje sa podľa metódy destilácie podľa bodu 2.1.1.
2.6.2.3.3 Priame stanovenie: Stanovenie dusíka amónneho spektrofotometrickou metódou Dusík vo forme amónnych látok obsiahnutých vo vzorke reaguje chlórnanom a salicylátom na vytvorenie modrej farby (salicylát analóg indofenolu). Intenzita farby sa meria spektrofotometricky pri 660 nm.
2.6.2.4 Močovinový dusík
2.6.2.4.1. Transformácia močoviny ureázou na amoniak, ktorá sa stanoví postupom 2.6.3.3.1. Zároveň sa vo vzorke stanoví obsah voľného amoniaku prítomného bez pridania ureázy podľa bodu 2.6.3.3.1. Obsah dusíka močoviny 2.6.2.4 sa vypočíta z rozdielu (2.6.2.4.1 - 2.6.3.3.1)
2.6.2.4.2 Stanovenie močovinového (amidického) dusíka pomocou vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie (HPLC).
Močovinový dusík sa stanovuje v extrakte HPLC s použitím detekcie pri vlnovej dĺžke 195 nm.
2.6.2.4.3. Výpočet rozdielov podľa tabuliek
| Případ | N-NO3- | N-NH4+ | N-CN22- | N-CO(NH2)2 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | přítomen | přítomen | přítomen | 2.6.2.1.2 nebo 2.3.5 – (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3 + 2.6.3.2.2 + 2.6.2.5) |
| 2 | nepřítomen | přítomen | přítomen | 2.6.2.1.1 – (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3 + 2.6.2.5) |
| 3 | nepřítomen | přítomen | nepřítomen | 2.6.2.1.1 – (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3) |
| 4 | přítomen | přítomen | nepřítomen | 2.6.2.1.2 – (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3 + 2.6.3.2.2) |
2.6.2.5.4 Stanovenie foriem dusíka priamymi metódami
2.6.2.5. dusík z kyanoamidu precipitáciou ako strieborná soľ a stanovením dusíka v zrazenine podľa Kjeldahlovej metódy. Kyánamidový dusík sa prenesie do zriedeného roztoku kyseliny octovej, potom sa vyzráža z prostredia amoniaku ako strieborná soľ a v zrazenine stanovenej Kjeldahlovou metódou podľa bodu 2.3.1.
2.6.3 Stanovenie rôznych foriem dusíka vedľa seba v hnojivách s obsahom dusičnanu amónneho, dusičnanu a močoviny v rôznych pomeroch roztoku jednej vzorky:
2.6.3.1 Celkový dusík
2.6.3.1.1 pri absencii dusičnanov priamou degradáciou podľa Kjeldahlovej metódy, ako je uvedené v bode 2.3.1.
2.6.3.1.2. za prítomnosti dusičnanov po rozklade alikvotnej časti roztoku vzorky metódou Jodlbauer podľa bodu 2.3.4.
V oboch prípadoch sa vyrobený amoniak určí destilačnou metódou opísanou v bode 2.1.1.
2.6.3.2 Dusičnan amónny
2.6.3.2.1 rozdielu medzi 2.6.3.1.2. a súčtom rozpustného amoniaku a močovinového dusíka (2,6.3.3 + 2.6.3.4).
2.6.3.2.2 Priame stanovenie: Stanovenie dusičnanového dusíka spektrofotometrickou metódou
Nitráty absorbujú UV spektrum pri vlnovej dĺžke 210 nm. Po znížení vylúhovania dusičnanov do dusitanov sa vykoná druhé meranie pri 210 nm a obsah dusíka vyjadrený ako dusičnanový dusík (N-NO3) sa vypočíta z rozdielu nameraných hodnôt.
2.6.3.3 Dusík amónny
2.6.3.3.1 tesnením amoniaku pre chlad zo slabého alkalického prostredia tlačením vzduchu. amoniak sa viaže v známom objeme odmerného roztoku kyseliny sírovej a určuje sa podľa metódy destilácie uvedenej v odseku 2.1.1.
2.6.3.3.2 Priame stanovenie: Stanovenie dusíka amónneho spektrofotometrickou metódou
Dusík vo amónnej forme obsiahnutý vo vzorke reaguje s chlórnanom a salicylátom, aby vytvoril modrú farbu (indofenol salicylátový analóg). Intenzita farby sa meria spektrofotometricky pri 660 nm.
2.6.3.4 Močovinový dusík
2.6.3.3.4.1 premenou močoviny ureázou na amoniak, ktorý sa titruje odstupňovaným roztokom kyseliny chlorovodíkovej.
2.6.3.4.2 Stanovenie močovinového (amidického) dusíka pomocou vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie (HPLC)
Močovinový dusík sa stanovuje v extrakte HPLC s detekciou vĺn 195 nm.
2.6.3.4.3. Výpočet rozdielov podľa tabuliek
2.7 Stanovenie močovinového (amidického) dusíka
2.7.1 Stanovenie močovinového (amidického) dusíka spektrofotometrickou metódou
Močovina reaguje v kyslom prostredí so 4-dimetylaminobenzaldehydom na výrobu kondenzačného produktu žltej farby, ktorého absorbancia sa meria pri vlnovej dĺžke 420 nm. Táto metóda je určená na selektívne stanovenie močovinového (amidického) dusíka v jednotlivých aj zložených hnojivách. Nemôže sa používať v hnojivách obsahujúcich alebo uvoľňujúcich látky, ktoré tiež tvoria farebné zlúčeniny so 4-dimetylaminobenzaldehydom, ako je kyánamid, tiomočovina, primárne a sekundárne aromatické amíny, hydrazín a deriváty s jednou voľnou amino skupinou, semikarbazidmi.
2.7.2 Stanovenie močovinového (amidického) dusíka s použitím vysoko výkonného kvapalného chromatoqrafy (HPLC)
Močovinový dusík sa stanovuje vo vodnom roztoku použitím reverznej fázy HPLC s použitím detekcie pri vlnovej dĺžke 200 nm.
2.8 Stanovenie kondenzátov močovina-aldehydu
Poznámka: Kondenzáty Močovinovo-aldehydov sú vo vode rozpustné vo vode. Na ich určenie sa používa ich odlišná rozpustnosť v studenej a horúcej vode. Voda sa nahrádza tlmiacimi roztokmi, ktoré zabraňujú hydrolýze kondenzátov na močovina a aldehyd a zároveň zabezpečujú stabilné podmienky rozpustnosti počas vylúhovania.
2.8.1 Stanovenie celkových kondenzátov močovina-aldehydu odpočítaním jednotlivých foriem dusíka z celkového dusíka
2.8.2 Stanovenie kondenzátov močoviny a aldehydu rozpustných v studenej vode (RSV)
Prihláste sa pre poznámky, obľúbené a upozornenia
Informácie o predpise
| Citácia | Vyhláška č. 309 / 2021 Z. z. o zbere a chemických a biologických analýzach vzoriek hnojiva |
|---|---|
| Typ predpisu | Uznesenie |
| Autor | - |
| Zbierka | Zbierka zákonov |
| Dátum vyhlásenia | 27.08.2021 |
|---|---|
| Účinnosť od | 01.10.2021 |
| Účinnosť do | - |
| Stav | Platný |
Právne oblasti:
Správne právo
Poľnohospodárstvo
Znenie predpisu má informatívny charakter.
Komentáre 0