Dekret Nr. 309 / 2021 Coll.
Verordnung über die Erhebung und chemische und biologische Analyse von Düngemittelproben
Gültig
Ordnung
In Kraft seit 01.10.2021
Textfassungen:
01.10.2021
27.08.2021
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309
Ordnung
vom 19. August 2021
bei der Sammlung und chemischen und biologischen Analyse von Düngemittelproben
Das Landwirtschaftsministerium legt gemäß Artikel 4 Absatz 9 des Gesetzes Nr. 156 / 1998 Slg. auf Düngemittel, Bodenhilfen, Pflanzenbiostimulantien und Substrate sowie auf agrochemischen Prüfungen landwirtschaftlicher Böden (Fertilizer Act), geändert durch Gesetz Nr. 9 / 2009 Slg., Gesetz Nr. 61 / 2017 Slg. und Gesetz Nr. 299 / 2021 Sl.:
Probenahme von Düngemitteln, Bodenhilfsmitteln, Pflanzenbiostimulantien und Substraten
Im Sinne dieses Erlasses:
a) viele solcher Mengen an Düngemitteln, Bodenverbesserungsmitteln, Pflanzenbiostimulantien, Substraten (nachfolgend "Produkte" genannt), die ein einziges Ganzes mit ihren Eigenschaften, Kennzeichnung und räumlicher Anordnung darstellen;
b) eine Teilprobe der durch eine Einzelprobe des Loses gewonnenen Menge des Erzeugnisses;
c) durch aggregierte Probe, eine Reihe von einzelnen inkrementellen Proben, die aus der Partie entnommen werden;
d) durch eine reduzierte Gesamtprobe, eine Teilmenge der Gesamtprobe mit der gleichen Zusammensetzung wie die Gesamtprobe; und
e) durch die endgültige Probe, die inkrementelle Menge der für die Prüfung erforderlichen Aggregatprobe oder reduzierten Aggregatprobe.
Die Probenahme von Produkten umfasst die Entnahme von Einzelproben, die Erstellung von Aggregaten und Endproben, die Lagerung und Kennzeichnung von Endproben.
(1) Probenahmehilfen werden verwendet, die bei
a) die starren Produkte, die mechanischen Vorrichtungen des Herstellers, die unmittelbar für die Probenahme von bewegten oder bewegten Produkten während der Probenahme verwendet werden sollen, sowie Proben, insbesondere rohrförmige, flache Schaufeln und Spiralproben, die für die Größe des Lots und der Produktpartikel geeignet sind, und
b) flüssige Produkte der Probenahmepumpe, des unteren Endes des Probenahmerohrs und des Probenahmegefäßes.
(2) Ein Teiler wird verwendet, um die Probe zu teilen und in Ausnahmefällen wird die Probe durch Quarts geteilt.
(3) Die Probenahmehilfen und Arbeitsbereiche müssen sauber und trocken sein. Sie dürfen kein Material sein, das die Qualität der Produktprobe beeinflusst.
(1) Ist die Partie so groß oder gespeichert, dass es nicht möglich ist, einzelne Inkrementalproben von ihr zu nehmen, so ist nur der Teil davon als viel zu betrachten, was die Inkrementalproben zu entnehmen gestattet.
(2) Bei Erzeugnissen, die ausschließlich für den Verbrauchereinsatz (1) bestimmt sind, gelten die Inhalte eines einzigen Originalpakets, das gleichzeitig eine Gesamtprobe darstellt, als sehr viel. Ist das Gewicht des Inhalts des Pakets nicht ausreichend, so ist die Anzahl der Pakete zu berücksichtigen, um die Anforderung des Gewichts der endgültigen Stichprobe zu erfüllen.
(1) Das Gewicht der inkrementellen Probe aus Schüttgütern, verpackten Erzeugnissen mit einem Gewicht von mehr als 50 kg oder mehr als 50 l muss mindestens 0,2 kg betragen, außer der inkrementellen Probe, die von mechanischen Geräten aus dem bewegten Produkt entnommen wird.
(2) Die Mindestanzahl der inkrementellen Proben nach Produkttyp und Chargengröße ist in Anhang 1 dieser Verordnung angegeben.
(3) Eine aggregierte Probe ist aus inkrementellen Proben aus einer Partie zu erstellen. In gleicher Weise sind 2 Sammelproben zu erzeugen, wenn für Erzeugnisse, die aus mehr als 1 typbestimmenden Bestandteil bestehen und die eine Tendenz zum Bruch des Gemisches haben, eine Rohrprobenahmevorrichtung zur Probenahme verwendet wird.
(4) Die Gesamtprobe wird auf ein endgültiges Höchstgewicht von 4 kg reduziert. Die Gesamtprobe von einkomponentigen Ammoniumnitratprodukten mit einem Nitratstickstoffgehalt von mehr als 28 %, für die die Sprengversuche gleichzeitig durchgeführt werden, darf 75 kg nicht überschreiten.
(1) Mindestens 3 Endproben sind aus jeder Gesamtprobe oder aus jeder reduzierten Gesamtprobe zu erstellen.
(2) Das Gewicht der Endprobe von Festprodukten beträgt mindestens 1 kg, flüssige Produkte mindestens 0,5 kg.
(3) Das Gewicht der Endprobe aus festen organischen Düngern und Substraten beträgt mindestens 2 kg.
(4) Die endgültige Probe von flüssigen organischen Düngemitteln und flüssigen Düngemitteln muss mindestens 0,1 kg Trockenmasse enthalten.
(5) Das Gewicht der Endprobe der Verbraucherpackungen beträgt mindestens 0,25 kg.
(6) Bei Packungen mit bis zu 1 kg ist der Inhalt der Packung oder deren Satz die endgültige Probe.
(7) Das Gewicht der Endprobe von einkomponentigen Ammoniumnitratprodukten mit einem Nitratstickstoffgehalt von mehr als 28 %, für die gleichzeitig Sprengversuche durchgeführt werden, beträgt höchstens 25 kg.
(1) Teilproben sind stichprobenartig aus der gesamten Partie zu entnehmen. Die Masse oder das Volumen der entnommenen Inkrementalproben ist gleich.
(22)
(3) Eine Teilprobe ist aus der Verpackung eines Festproduktes von 50 kg oder weniger mittels einer Schlauchprobenahmevorrichtung zu entnehmen oder den gesamten Inhalt der Verpackung wiederholt in Teiler zu unterteilen.
(4) Eine Teilprobe wird nach dem Mischen aus dem flüssigen Produkt entnommen, Emulsionen, Suspensionen und Cashew-Gemische nur aus dem Strom des strömenden Produkts.
(5) Enthält sie eine Gesamtstichprobe, so werden sie getrennt zerkleinert und mit der Gesamtstichprobe wieder zusammengesetzt. Die ursprüngliche aggregierte Probe ist zur Bestimmung der Teilchengröße zu verwenden.
(6) Bei der Probenahme zur Bestimmung mikrobiologischer Parameter sind fünf Proben mit einem Gewicht zwischen 0,1 und 0,2 kg, die über die Probeeinheit zufällig verteilt sind, zu entnehmen. Jede Probe, die zur mikrobiologischen Analyse gesammelt wird, ist die endgültige Probe. Einzelne Endproben dürfen nicht gemischt werden.
(7) Die endgültige Probe ist für einen Zeitraum von 12 Monaten nach Abschluss des Probenahmeprotokolls in sauberen, trockenen, feuchtigkeitsfreien, luftdichten und geschlossenen Verpackungen aus Materialien zu halten, die ihre Qualität nicht beeinträchtigen. Bei einer endgültigen Probe für die mikrobiologische Analyse ist die Schlussverpackung mit der endgültigen Probe unmittelbar nach dem Schließen in die Kältemaschinenthermoplaste einzufügen. Endproben von Düngemitteln mit einem Gewicht von bis zu 3 kg sind in der Originalverpackung zu halten. Das Etikett ist fest an der Verpackung der Endprobe mit folgenden Angaben zu befestigen:
a) die Bezeichnung des Erzeugnisses;
b) Name und Name des Inspektors;
c) Datum und
(d) die Protokollnummer.
(8) Die endgültige Stichprobe wird vom Zentralen Prüfungs- und Prüfungsinstitut des Agrarinstituts (nachstehend als Institut bezeichnet) aufbewahrt. Das Institut erstellt für jede endgültige Stichprobe einen Stichprobenbericht mit folgenden Angaben:
a) Name und Anschrift des Instituts, der Inspektionsabteilung;
b) Name und Name des Inspektors;
c) Kenndaten des Herstellers, Importeurs oder Lieferanten;
d) Bezeichnung des Erzeugnisses,
e) Formen von Nährstoffen und deren Löslichkeit;
(f) Größe, Art der Partie und Chargennummer,
g) die Vorkehrungen für die Umwälzung des Erzeugnisses;
(h) Art der Verpackung;
— die Art der Lagerung des Erzeugnisses;
(j) Ort, Anschrift und Datum der Probenahme;
(k) die bei der Stichprobe festgestellten relevanten Tatsachen;
(l) Identifizierung von Dokumenten und anderen Materialien; und
(m) die Protokollnummer.
(9) Das Institut veröffentlicht auf seiner Website Einzelheiten der Stichproben- und Speichermethoden.
Chemische Analysen und biologische Tests
Die chemischen Analysen der Erzeugnisse werden nach den Verfahren in Anhang 2 dieses Erlasses durchgeführt.
(1) Biologische Prüfungen werden vom Institut auf dem Gebiet, dem Gewächshaus, der Anbauhalle oder dem Labor durchgeführt.
(2) Biologische Prüfungen sind wie folgt durchzuführen:
a) das Erzeugnis auf den Kulturen und in den Dosen, für die es bestimmt ist, zu überprüfen ist;
b) die Art und die angegebene Verwendung des Produkts aus der Auswahl der Prüfart und der Prüfstelle, der Länge der Prüfung, der Varianten der Prüfung und der ausgewerteten Parameter;
c) mindestens eine vergleichende Kontrollmöglichkeit ist in die biologischen Prüfungen einzubeziehen;
d) bei biologischen Tests müssen die zertifizierten Varianten mindestens viermal wiederholt werden.
(3) Biologische Untersuchungen in Form mikrobiologischer Tests werden nach den in Anhang 2 dieses Erlasses Nummer 1 Buchstabe c genannten Grundsätzen durchgeführt.
(4) Biologische Untersuchungen in Form von ökotoxikologischen Tests sind wie folgt durchzuführen:
a) das Produkt mit standardisierten Tests mit Mikroorganismen, Wirbeltieren und Pflanzen überprüft wird, um mehr Lebensmittelkettenniveau zu beeinflussen;
b) das Produkt auf unterschiedlichen Konzentrationsstufen auf der Grundlage der vom Hersteller angegebenen höchsten empfohlenen Dosis getestet wird;
c) mindestens 1 Regelvergleichsvariante ist in ökotoxikologische Tests einzubeziehen; und
d) in ökotoxikologischen Tests, jeder Konzentrationsgrad muss mindestens 3 Wiederholungen enthalten.
Übergangsbestimmungen
Die chemische und biologische Prüfung der vor dem Zeitpunkt des Inkrafttretens dieser Verordnung begonnenen Erzeugnisse erfolgt nach dem Erlass Nr. 273 / 1998 Slg., wie wirksam vor dem Zeitpunkt des Inkrafttretens dieser Verordnung.
Aufhebung
Sie werden gestrichen:
1. Verordnung des Landwirtschaftsministeriums Nr. 273 / 1998 Slg. über die Sammlung und chemische Analyse von Düngemittelproben.
2. Dekret des Landwirtschaftsministeriums Nr. 475 / 2000 Coll., zur Änderung des Dekrets des Landwirtschaftsministeriums Nr. 273 / 1998 Coll., zur Sammlung und chemischen Analyse von Düngemittelproben.
Effizienz
Diese Verordnung tritt am 1. Oktober 2021 in Kraft.
Minister:
Ing. Toman, CSc., v. r.
Příloha č. 1
Anhang Nr. 1 des Erlasses Nr. 309 / 2021 Coll.
Mindestanzahl inkrementaler Proben nach Produkttyp und Chargengröße
| druh výrobku a velikosti | minimální počet |
| TUHÉ VÝROBKY | |
|---|---|
| volně ložené tuhé výrobky a v obalech nad 50 kg | |
| počet vzorků | |
| 7 | |
| druhá odmocnina z dvacetinásobku hmotnosti | |
| 40 | |
| balené tuhé výrobky v obalech do obsahu 50 kg | |
| balení s obsahem větším než 1 kg | počet balení |
| do 4 kusů | všechna |
| 5 až 16 kusů | 4 |
| 17 až 400 kusů | druhá odmocnina z počtu balení, zaokrouhleno na celá čísla |
| nad 400 kusů | 20 |
| balení s obsahem do 1 kg | 3 |
| KAPALNÉ VÝROBKY | |
| volně ložené kapalné výrobky a v obalech nad 50 kg | |
| počet vzorků | |
| 7 | |
| druhá odmocnina z dvacetinásobku hmotnosti | |
| 40 | |
| balené kapalné výrobky v obalech do obsahu 50 kg | |
| balení s obsahem větším než 1 kg | počet balení |
| do 4 kusů | všechny |
| 5 až 16 kusů | 4 |
| 17 až 400 kusů | druhá odmocnina z počtu balení, zaokrouhleno na celá čísla |
| nad 400 kusů | 20 |
| balení s obsahem do 1 kg | 3 |
Příloha č. 2
Anhang Nr. 2 des Erlasses Nr. 309 / 2021 Coll.
Chemische Analyseverfahren
1. Herstellung von Proben zur Analyse
Die Änderung der in das Labor gelieferten endgültigen Probe ist eine Abfolge von Operationen, insbesondere Sichtung, Verdünnung und Homogenisierung, so durchzuführen, dass
a) selbst die kleinsten der von den Analysemethoden vorgesehenen Proben sind repräsentativ für die endgültige Probe;
b) die Korngröße des Düngers nicht so verändert worden ist, daß die Löslichkeit in den verschiedenen Laugungsmitteln wesentlich beeinflußt wird;
c) die mikrobiologischen Tests entsprechen den in AHEM 7 / 2001 (Acta hygienica, epidemiologica et microbiologica) und AHEM 1 / 2008 (Acta hygienica, epidemiologica et microbiologica).
2. Stickstoff
2.1 Bestimmung von Ammoniumstickstoff
2.1.1 Bestimmung von Ammoniumstickstoff durch Destillationsverfahren
Ammoniak wird durch überschüssiges Natriumhydroxid entfernt, destilliert, in einer entsprechenden Ansauglösung gesammelt und anschließend in Titration bestimmt.
2.1.2 Bestimmung von Ammoniumstickstoff nach Formaldehyd-Methode
Ammoniumionen in wäßriger Lösung werden durch Umsetzung mit Formaldehyd in Hexamethylentetramin umgesetzt, wobei äquivalente Mengen an Oxoniumionen freigesetzt werden. Diese werden direkt durch titrierte Natronlauge zu Phenolphthalein bestimmt.
2.1.3 Bestimmung von Ammoniumstickstoff nach spektrophotometrischer Methode
Der in der Probe enthaltene Stickstoff reagiert mit Hypochlorit und Salicylat zu einer blauen Farbe (Indophenol Salicylatanalogon). Die Farbintensität ist spektrophotometrisch bei 660 nm zu messen.
2.2 Bestimmung von Ammonium- und Nitratstickstoff nach Devard
Nitrate und gegebenenfalls vorhandene Nitrite in stark alkalischer Umgebung werden im Geburtszustand durch Wasserstoff reduziert, was zu einer Reaktion von Devards Natronlauge führt. Die entstandene Ammoniak wird zusammen mit dem zunächst vorhandenen Natriumhydroxid-Überschuss destilliert, in einer geeigneten Einlauflösung gesammelt und anschließend durch Titration bestimmt.
2.3 Bestimmung von Gesamtstickstoff (Summe von anorganischem und organisch gebundenem Stickstoff)
2.3.1 Bestimmung des Gesamtstickstoffs in nitratfreiem Stickstoffkalk
Die Probe ist nach dem Kjeldahl-Verfahren durch Kochen mit Schwefelsäure in Gegenwart eines Kupferkatalysators aufzuteilen. Ammoniumsulfat wird mit Natronlauge extrahiert, destilliert, in einer entsprechenden Ansauglösung gesammelt und anschließend in sie titriert.
2.3.2 Bestimmung des Gesamtstickstoffs in Stickstoffkalk mit Nitrat
Zunächst werden Nitrate durch Pulvereisen und Zinnchlorid auf Ammoniak reduziert und die Probe nach dem Kjeldahl-Verfahren gemäß Absatz 2.3.1. weiter verteilt.
2.3.3 Bestimmung von Gesamtstickstoff in Harnstoff
Der Harnstoffstickstoff wird durch Kochen der Probe mit Schwefelsäure in Ammoniumsulfat überführt. Aus der alkalischen Umgebung wird Ammoniak abdestilliert, in einer entsprechenden Ansauglösung gesammelt und anschließend in Titration bestimmt.
2.3.4 Bestimmung des Gesamtstickstoffs durch Jodlbauer
Nitrate im Schwefelsäureumfeld reduzieren Phenol zu p-Nitrophenol, das dann durch Zink auf p-Aminophenol reduziert wird. Diese wird zusammen mit der organischen Komponente der Probe durch Kochen von Schwefelsäure in Gegenwart eines Katalysators zersetzt, wobei organisch gebundener Stickstoff zineralisiert wird. Der hergestellte Ammoniumstickstoff wird zusammen mit dem ursprünglich vorhandenen Ammoniumstickstoff nach Alkalisierung destilliert, in einer entsprechenden Ansauglösung gesammelt und anschließend durch Titration bestimmt.
2.3.5 Bestimmung des Gesamtstickstoffs durch Dumas (Elementaranalyse)
Die Proben werden in einem Hochtemperatur-Sauerstoffstrom verbrannt. Das erhaltene Gasgemisch wird von Stickstoff, Kohlenstoff und Schwefel abgetrennt und katalytisch in N 2, CO 2 und SO 2 -Formen überführt, die entsprechend nachgewiesen werden.
2.4 Bestimmung von Cyanamidstickstoff
Aus der Lösung wird Cyanamid als Silbersalz gefällt, das nach der Kjeldahl-Methode zersetzt wird und der Stickstoff nach Absatz 2.3.1. bestimmt wird.
2.5 Bestimmung von Biuret in Harnstoff
2.5.1 Bestimmung von Biuret in Harnstoff-Spektrophotometrisch
Biuret bildet in alkalischer Umgebung einen blauvioletten wasserlöslichen Komplex in Gegenwart von Natrium-Kaliumtartrat mit zweiwertigem Kupfer, dessen Absorption bei einer Wellenlänge von 546 nm gemessen wird.
2.5.2 Die Bestimmung von Biuret in Harnstoff durch Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) Biuret wird in einer wässrigen Lösung mit HPLC unter Nachweis bei 195 nm Wellenlänge bestimmt.
2.6 Bestimmung unterschiedlicher Formen der Stickstoffseite nebeneinander
Bestimmung verschiedener Formen von Stickstoffseite bei Düngemitteln mit Ammonium-, Nitrat-, Harnstoff- und Cyanamidstickstoff
2.6.1 Bestimmung des löslichen und unlöslichen Stickstoffs (Summe). Die Bestimmung ist nur vorzunehmen, wenn aus den obigen Stickstoffformen auch Cyanamidstickstoff vorhanden ist.
2.6.1.1. In Abwesenheit von Nitraten wird die Probe direkt von Kjeldahl gemäß Absatz 2.3.1.
2.6.1.2. In Gegenwart von Nitraten wird die Probe nach der Methode Kjeldahl (Absatz 2.3.1) bis zur Reduktion durch pulverisiertes Eisen und Zinnchlorid mineralisiert.
Anmerkung: Ammonium, Nitrat und Harnstoffstickstoff (einschließlich Biureth) werden bei Labortemperatur aus Düngemitteln ausgeschieden, Calciumcyanid wird hydrolysiert (auf Ca (HCN2) 2) und Harnstoff-Aldehyd-Kondensate bleiben ungelöst. Wenn der unlösliche Stickstoffgehalt mehr als 0,5 % beträgt, kann die Anwesenheit von Harnstoff-Aldehyd-Kondensaten oder anderen Formen unlöslicher Stickstoff betrachtet werden. In diesem Fall ist das beschriebene analytische Verfahren ohne Modifikation unangemessen.
2.6.2 Bestimmung löslicher Stickstoffformen in unterschiedlichen Anteilen einer einzigen Probenlösung:
2.6.2.1 Lösungsmittel Gesamtstickstoff
2.6.2.1.1 in Abwesenheit von Nitraten durch direkte Degradation nach der Methode Kjeldahl gemäß Absatz 2.3.1.
2.6.2.1.2 in Gegenwart von Nitraten durch Zersetzung des Aliquots der Probenlösung nach der Methode Jodlbauer, Absatz 2.3.4.
In beiden Fällen wird das hergestellte Ammoniak nach der in Absatz 2.1.1. beschriebenen Destillationsmethode bestimmt.
2.6.2.2 Nitratstickstoff
2.6.2.2.1 des Unterschieds: in Abwesenheit von Calciumcyanid
Differenz zwischen 2.6.2.1.2 und der Summe von Ammonium- und Harnstoffstickstoff (2.6.2.3.2 oder 2.6.2.3.3 + 2.6.2.4).
2.6.2.2.2. Unterschied: in Gegenwart von Calciumcyanid
Differenz zwischen 2.6.2.1.2 und der Summe (2.6.2.3.2 oder 2.6.2.3.3 + 2.6.2.4 + 2.6.2.5).
2.6.2.2.3 Direkte Bestimmung: Nitratstickstoffbestimmung nach spektrophotometrischer Methode Nitrate absorbieren im ultravioletten Spektrumbereich bei 210 nm Wellenlänge. Nach der Nitratreduzierung der Nitratlaugung zu Nitrit ist eine zweite Messung bei 210 nm vorzunehmen und der Stickstoffgehalt als Nitratstickstoff (N-NO3) aus der Differenz der Messwerte zu berechnen.
2.6.2.3 Ammoniumstickstoff
2.6.2.3.1 in Gegenwart von Ammonium- oder Ammonium- und Nitratstickstoff allein unter Verwendung der in Absatz 2.1.1. beschriebenen Destillationsmethode
2.6.2.3.2 in Gegenwart von Harnstoff oder Cyanamidstickstoff durch Vergasung von Ammoniak durch Kühlung aus schwach alkalischer Umgebung durch Luft. Das Ammoniak wird in einem bekannten Volumen einer volumetrischen Schwefelsäurelösung gebunden und nach der Destillationsmethode gemäß Absatz 2.1.1. bestimmt.
2.6.2.3.3 Direkte Bestimmung: Die Bestimmung von Ammoniumstickstoff nach der spektrophotometrischen Methode Stickstoff in der in der Probe enthaltenen Ammoniumform reagiert mit Hypochlorit und Salicylat zu einer blauen Farbe (Salicylatanalogon von Indophenol). Die Farbintensität ist spektrophotometrisch bei 660 nm zu messen.
2.6.2.4. Harnstoffstickstoff
2.6.2.4.1. Umwandlung von Harnstoff durch Harnstoff in Ammoniak, bestimmt nach Verfahren 2.6.3.3.1. Gleichzeitig wird der Gehalt an freiem Ammoniak ohne Zusatz von Harnstoff gemäß Absatz 2.6.3.3.1 in der Probe bestimmt. Harnstoffstickstoffgehalt 2.6.2.4 wird aus der Differenz (2.6.2.4.1 - 2.6.3.3.1) berechnet.
2.6.2.4.2 Bestimmung von Harnstoff (amidischer) Stickstoff mit Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC).
Harnstoffstickstoff wird im HPLC-Extrakt unter Detektion bei 195 nm Wellenlänge bestimmt.
2.6.2.4.3. Berechnung der Unterschiede nach Tabelle
| Případ | N-NO3- | N-NH4+ | N-CN22- | N-CO(NH2)2 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | přítomen | přítomen | přítomen | 2.6.2.1.2 nebo 2.3.5 – (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3 + 2.6.3.2.2 + 2.6.2.5) |
| 2 | nepřítomen | přítomen | přítomen | 2.6.2.1.1 – (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3 + 2.6.2.5) |
| 3 | nepřítomen | přítomen | nepřítomen | 2.6.2.1.1 – (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3) |
| 4 | přítomen | přítomen | nepřítomen | 2.6.2.1.2 – (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3 + 2.6.3.2.2) |
2.6.2.5.4 Bestimmung von Stickstoffformen nach direkten Methoden
2.6.2.5. Cyanamidstickstoff durch Fällung als Silbersalz und Bestimmung von Stickstoff im Niederschlag nach der Kjeldahl-Methode. Der Cyanamidstickstoff wird auf die verdünnte Essigsäurelösung übertragen, dann aus der Ammoniakumgebung als Silbersalz und im nach der Kjeldahl-Methode bestimmten Niederschlag gemäß Absatz 2.3.1.
2.6.3 Bestimmung verschiedener Formen von Stickstoffseite nebeneinander in Ammonium-, Nitrat- und Harnstoffstickstoffdüngern in unterschiedlichen Anteilen einer einzigen Probenlösung:
2.6.3.1 Gesamtstickstoff
2.6.3.1.1 in Abwesenheit von Nitraten durch direkten Abbau nach dem Kjeldahl-Verfahren wie in Absatz 2.3.1.
2.6.3.1.2 in Gegenwart von Nitraten nach Zersetzung des Aliquots der Probenlösung nach der Methode Jodlbauer gemäß Absatz 2.3.4.
In beiden Fällen wird das hergestellte Ammoniak nach der in Absatz 2.1.1. beschriebenen Destillationsmethode bestimmt.
2.6.3.2 Nitratstickstoff
2.6.3.2.1 der Differenz zwischen 2.6.3.1.2 und der Summe löslicher Ammonium- und Harnstoffstickstoffe (2.6.3.3 + 2.6.3.4).
2.6.3.2.2 Direkte Bestimmung: Bestimmung von Nitratstickstoff nach spektrophotometrischer Methode
Nitrate absorbieren das UV-Spektrum bei einer Wellenlänge von 210 nm. Nach der Nitratreduzierung der Nitratlaugung zu Nitrit ist eine zweite Messung bei 210 nm vorzunehmen und der Stickstoffgehalt als Nitratstickstoff (N-NO3) aus der Differenz der Messwerte zu berechnen.
2.6.3.3 Ammoniumstickstoff
2.6.3.3.1 durch Abdichten von Ammoniak für Kälte aus schwach alkalischer Umgebung durch Druckluft. Das Ammoniak wird in einem bekannten Volumen der volumetrischen Schwefelsäurelösung gebunden und nach der Destillationsmethode in Absatz 2.1.1. bestimmt.
2.6.3.3.2 Direkte Bestimmung: Bestimmung von Ammoniumstickstoff nach spektrophotometrischer Methode
Der in der Probe enthaltene Stickstoff reagiert mit Hypochlorit und Salicylat zu einer blauen Farbe (Indophenol Salicylatanalogon). Die Farbintensität ist spektrophotometrisch bei 660 nm zu messen.
2.6.3.4. Harnstoffstickstoff
2.6.3.4.1 durch Umsetzen von Harnstoff mittels Harnstoff in Ammoniak, das mit einer abgestuften Salzsäurelösung titriert wird.
2.6.3.4.2 Bestimmung von Harnstoff (amidischer) Stickstoff unter Verwendung von Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC)
Harnstoffstickstoff wird im HPLC-Extrakt mit einer Wellendetektion von 195 nm bestimmt.
2.6.3.4.3. Berechnung der Unterschiede nach Tabelle
2.7 Bestimmung von Harnstoff (amidischer) Stickstoff
2.7.1 Bestimmung von Harnstoff (amidischer) Stickstoff nach spektrophotometrischer Methode
Harnstoff reagiert in saurer Umgebung mit 4-Dimethylaminobenzaldehyd zu einem gelb gefärbten Kondensationsprodukt, dessen Absorption bei einer Wellenlänge von 420 nm gemessen wird. Das Verfahren ist zur selektiven Bestimmung von Harnstoff (amidischer) Stickstoff in Ein- und Mischdüngern bestimmt. Es kann nicht für Düngemittel verwendet werden, die auch Farbverbindungen mit 4-Dimethylaminobenzaldehyd, wie Cyanamid, Thioharnstoff, primären und sekundären aromatischen Aminen, Hydrazin und Derivaten mit einer freien Aminogruppe, Semicarbaziden bilden.
2.7.2 Bestimmung von Harnstoff (amidischer) Stickstoff mit Hochleistungsflüssigkeit Chromatoqraphy (HPLC)
Der Harnstoffstickstoff wird in wässriger Lösung mittels HPLC-Rückphase unter Detektion bei einer Wellenlänge von 200 nm bestimmt.
2.8 Bestimmung von Harnstoff-aldehyd-Kondensaten
Hinweis: Harnstoff-aldehydische Kondensate sind in Wasser stickstofflöslich. Ihre unterschiedliche Löslichkeit in kaltem und heißem Wasser wird zur Bestimmung verwendet. Das Wasser wird durch Feuchtlösungen ersetzt, die eine Hydrolyse von Kondensaten zu Harnstoff und Aldehyd unter Gewährleistung stabiler Löslichkeitsbedingungen während der Laugung verhindern.
2.8.1 Bestimmung der gesamten Harnstoff-Aldehyd-Kondensate durch Subtraktion einzelner Stickstoffformen aus Gesamtstickstoff
2.8.2 Bestimmung von in kaltem Wasser löslichen Harnstoff-Aldehyd-Kondensaten (RSV)
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Informationen zur Vorschrift
| Zitierung | Dekret Nr. 309 / 2021 Coll., zur Sammlung und chemischen und biologischen Analyse von Düngemittelproben |
|---|---|
| Art der Vorschrift | Ordnung |
| Autor | - |
| Sammlung | Gesetzessammlung |
| Verkündungsdatum | 27.08.2021 |
|---|---|
| In Kraft seit | 01.10.2021 |
| In Kraft bis | - |
| Status | Gültig |
Rechtsgebiete:
Verwaltungsrecht
Landwirtschaft
Der Wortlaut der Vorschrift hat informativen Charakter.
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