Указ No 309/2021 Сб.
Постановление о сборе и химическом и биологическом анализе образцов удобрений
Действующий
Приказ
Действует с 01.10.2021
Версии текста:
01.10.2021
27.08.2021
Zobrazeno prvních 200 z celkem 406 ustanovení tohoto předpisu.
Zobrazit celý předpis →
Pro stažení celého znění použijte tlačítko Stáhnout výše.
309
Декларация
от 19 августа 2021 года
о сборе и химическом и биологическом анализе образцов удобрений
Министерство сельского хозяйства определяет в соответствии со статьей 4 (9) Закона No 156/1998 Сб. об удобрениях, почвенных вспомогательных средствах, растительных биостимуляторах и субстратах, а также об агрохимических испытаниях сельскохозяйственных почв (Закон об удобрениях), с поправками, внесенными Законом No 9/2009 Сб., Законом No 61/2017 Сб. и Законом No 299/2021 Сб.:
Отбор проб удобрений, почвенных вспомогательных средств, растительных биостимуляторов и субстратов
Для целей настоящего Указа:
(a) большое количество таких количеств удобрений, улучшителей почвы, растительных биостимуляторов, субстратов (далее именуемых "продукты"), которые составляют единое целое с их характеристиками, маркировкой и пространственной компоновкой;
(b) частичный образец количества продукта, полученного одним образцом партии;
(c) по совокупной выборке, набору отдельных дополнительных образцов, взятых из партии;
(d) посредством уменьшенной агрегированной выборки - количество агрегированной выборки с тем же составом, что и агрегированная выборка; и
e) по окончательной выборке - дополнительное количество совокупности или уменьшенной совокупности образцов, требуемое для испытания.
Отбор проб продукции должен включать отбор дополнительных образцов, создание агрегированных и конечных образцов, хранение и маркировку конечных образцов.
(1) Используются пробоотборники, которые предназначены в случае:
(a) жестких изделий, механических устройств изготовителя, непосредственно предназначенных для использования при отборе проб продуктов, находящихся в движении или движущихся во время отбора проб, а также образцов, в частности трубчатых, плоских лопастей и спиральных образцов, подходящих для размеров партии и частиц продукта; и
b) жидкие продукты насоса для отбора проб, трубки для отбора проб нижнего уровня и емкости для отбора проб.
(2) Для деления образца используется разделитель, и, в исключительных случаях, образец делится на кварты.
(3) Средства отбора проб и рабочие зоны должны быть чистыми и сухими. Они не могут быть из материала, который влияет на качество образца продукта.
(1) Если партия настолько велика или хранится, что не представляется возможным взять из нее отдельные приращенные образцы, то только часть ее считается большой, что позволяет взять приращенные образцы.
(2) В случае продуктов, предназначенных исключительно для потребительского использования (1), содержание одной оригинальной упаковки, которая в то же время представляет собой совокупный образец, считается большим. В тех случаях, когда вес содержимого упаковки является недостаточным, количество упаковок принимается в соответствии с требованием веса конечного образца.
(1) Вес добавочного образца, взятого из сыпучих продуктов, упакованных продуктов весом более 50 кг или более 50 л, должен составлять не менее 0,2 кг, за исключением добавочного образца, взятого механическим оборудованием из движущегося продукта.
(2) Минимальное количество дополнительных образцов по типу продукта и размеру партии указано в Приложении 1 к настоящим Правилам.
(3) Один совокупный образец должен быть изготовлен из дополнительных образцов, взятых из одной партии. Аналогичным образом, 2 агрегированных образца должны быть изготовлены, если для изделий, которые состоят из более чем 1 компонента, определяющего тип, и которые имеют тенденцию разрушать смесь, для отбора проб используется трубочное устройство отбора проб.
(4) Совокупный образец должен быть уменьшен до конечного максимального веса 4 кг. Совокупный образец однокомпонентных продуктов из нитрата аммония с содержанием азота нитрата более 28%, для которых одновременно проводятся взрывные испытания, не должен превышать 75 кг.
(1) Из каждого совокупного образца или из каждого сокращенного совокупного образца должно быть изготовлено не менее 3 окончательных образцов.
(2) Вес конечного образца твердых продуктов составляет не менее 1 кг, жидких продуктов не менее 0,5 кг.
(3) Вес конечного образца твердых органических удобрений и субстратов составляет не менее 2 кг.
(4) Конечный образец жидких органических удобрений и жидких удобрений должен содержать не менее 0,1 кг сухого вещества.
(5) Вес конечного образца потребительской упаковки составляет не менее 0,25 кг.
(6) Для упаковок весом до 1 кг содержимое упаковки или их комплект должны быть окончательным образцом.
(7) Вес конечного образца однокомпонентных продуктов из нитрата аммония с содержанием азота нитрата более 28%, для которых одновременно проводятся взрывные испытания, составляет не более 25 кг.
(1) Частичные образцы берутся случайным образом из всей партии. Масса или объем отобранных дополнительных образцов должны быть одинаковыми.
(2)
(3) Частичный образец берется из упаковки твердого продукта весом 50 кг или менее с помощью устройства для отбора проб в трубке или путем многократного деления всего содержимого упаковки на разделители.
(4) Частичный образец берется из жидкого продукта после смешивания, эмульсий, суспензий и смесей кешью только из потока протекающего продукта.
(5) Если он содержит совокупный образец сгустков, они должны быть раздроблены отдельно и вновь собраны вместе с совокупным образцом. Для определения размера частиц используется исходный совокупный образец.
(6) При отборе проб для определения микробиологических параметров берутся пять образцов весом от 0,1 до 0,2 кг, случайно распределенных по отобранной единице. Каждый образец, собранный таким образом для микробиологического анализа, является окончательным образцом. Отдельные окончательные образцы смешиваться не должны.
(7) Окончательный образец должен храниться в течение 12 месяцев после завершения протокола отбора проб в чистых, сухих, не содержащих влаги, герметичных и закрытых упаковках из материалов, которые не влияют на их качество. В случае окончательного образца для микробиологического анализа закрывающая упаковка с окончательным образцом сразу после закрытия вставляется в термоксы холодильных лайнеров. Окончательные образцы потребительских удобрений весом до 3 кг должны храниться в оригинальной упаковке. Маркировка должна быть прочно прикреплена к упаковке конечного образца со следующими деталями:
название продукта;
b) имя и фамилия инспектора;
с) дата и
d) номер протокола.
(8) Окончательный образец хранится в Центральном институте аудита и экспертизы Сельскохозяйственного института (далее – Институт). Институт составляет отчет по выборке для каждого окончательного образца, содержащий следующую информацию:
а наименование и адрес Института, инспекционного отдела;
b) имя и фамилия инспектора;
c идентификационные данные производителя, импортера или поставщика;
название продукта,
e формы питательных веществ и их растворимость;
f) размер, тип партии и номер партии,
(g) меры по введению продукта в оборот;
h) тип упаковки;
i способ хранения продукта;
j) место, адрес и дата отбора проб;
k соответствующие факты, обнаруженные при отборе проб;
l идентификация документов и других материалов; и
m) номер протокола.
(9) Институт публикует на своем веб-сайте подробную информацию о методах отбора проб и хранения.
Химический анализ и биологические испытания
Химический анализ продукции осуществляется с использованием процедур, изложенных в Приложении 2 к настоящему Указу.
(1) Биологическое тестирование проводится Институтом в полевых условиях, теплице, вегетационном зале или лаборатории.
(2) Биологические испытания проводятся следующим образом:
(a) продукт должен быть проверен на культурах и в дозах, для которых он предназначен;
(b) характер и заявленное использование продукта обусловлены выбором типа испытания и участка, продолжительностью проверки, вариантами испытания и оцененными параметрами;
c в биологические испытания включается по меньшей мере один вариант сравнительного контроля;
d) в ходе биологических испытаний заверенные варианты должны повторяться не менее четырех раз.
(3) Биологические испытания в форме микробиологических испытаний проводятся в соответствии с принципами, изложенными в Приложении 2 к настоящему Указу, пункт 1 с.
(4) Биологические испытания в виде экотоксикологических испытаний проводятся следующим образом:
(a) продукт должен быть проверен с использованием стандартизированных тестов с микроорганизмами, беспозвоночными и растениями, чтобы повлиять на более высокие уровни пищевой цепи;
(b) продукт тестируется при различных уровнях концентрации на основе максимальной рекомендуемой дозы, указанной производителем;
c по меньшей мере 1 контрольный сравнительный вариант включается в экотоксикологические испытания; и
d в экотоксикологических испытаниях каждый уровень концентрации должен включать не менее 3 повторений.
Переходное положение
Химические и биологические испытания продукции, начатые до даты вступления в силу настоящего Приказа, завершаются в соответствии с Постановлением No 273/1998 Сб., действующим до даты вступления в силу настоящего Приказа.
отменить
Они будут удалены:
1.Постановление Министерства сельского хозяйства No 273/1998 Сб., о сборе и химическом анализе образцов удобрений.
2. Постановление Министерства сельского хозяйства No 475/2000 Сб., вносящее изменения в Постановление Министерства сельского хозяйства No 273/1998 Сб., о сборе и химическом анализе образцов удобрений.
эффективность
Настоящий Указ вступает в силу 1 октября 2021 года.
Министр:
Ing. Toman, CSc., v. r.
Příloha č. 1
Приложение No 1 к Указу No 309/2021 Сб.
Минимальное количество дополнительных образцов по типу продукта и размеру партии
| druh výrobku a velikosti | minimální počet |
| TUHÉ VÝROBKY | |
|---|---|
| volně ložené tuhé výrobky a v obalech nad 50 kg | |
| počet vzorků | |
| 7 | |
| druhá odmocnina z dvacetinásobku hmotnosti | |
| 40 | |
| balené tuhé výrobky v obalech do obsahu 50 kg | |
| balení s obsahem větším než 1 kg | počet balení |
| do 4 kusů | všechna |
| 5 až 16 kusů | 4 |
| 17 až 400 kusů | druhá odmocnina z počtu balení, zaokrouhleno na celá čísla |
| nad 400 kusů | 20 |
| balení s obsahem do 1 kg | 3 |
| KAPALNÉ VÝROBKY | |
| volně ložené kapalné výrobky a v obalech nad 50 kg | |
| počet vzorků | |
| 7 | |
| druhá odmocnina z dvacetinásobku hmotnosti | |
| 40 | |
| balené kapalné výrobky v obalech do obsahu 50 kg | |
| balení s obsahem větším než 1 kg | počet balení |
| do 4 kusů | všechny |
| 5 až 16 kusů | 4 |
| 17 až 400 kusů | druhá odmocnina z počtu balení, zaokrouhleno na celá čísla |
| nad 400 kusů | 20 |
| balení s obsahem do 1 kg | 3 |
Příloha č. 2
Приложение No 2 к Указу No 309/2021 Сб.
Процедуры химического анализа
1. Подготовка образцов для анализа
Модификация конечного образца, доставленного в лабораторию, представляет собой последовательность операций, в частности просеивания, разбавления и гомогенизации, осуществляемых таким образом, чтобы:
a) даже самые мелкие образцы, предусмотренные аналитическими методами, представляют собой окончательную выборку;
(b) размер зерна удобрения не был изменен таким образом, чтобы существенно повлиять на растворимость в различных выщелачивающих агентах;
(c) микробиологические тесты соответствуют принципам, изложенным в AHEM 7/2001 (Acta hygienica, epidemiologica et microbiologica) и AHEM 1/2008 (Acta hygienica, epidemiologica et microbiologica).
2. Азот
2.1 Определение азота аммония
2.1.1 Определение азота аммония методом дистилляции
Аммиак удаляют избытком гидроксида натрия, дистиллируют, собирают в соответствующий приемный раствор и впоследствии определяют в титрование.
2.1.2 Определение азота аммония методом формальдегида
Ионы аммония в водном растворе преобразуются в результате реакции с формальдегидом в гексаметилентетрамин, высвобождая эквивалентные количества ионов оксония. Они определяются непосредственно титровым раствором гидроксида натрия в фенолфталине.
2.1.3 Определение азота аммония спектрофотометрическим методом
Азот в форме аммония, содержащийся в образце, реагирует с гипохлоритом и салицилатом для создания синего цвета (аналог салицилата индофенола). Интенсивность цвета измеряется спектрофотометрическим методом при 660 нм.
2.2 Определение аммония и азота нитратов по Деварду
Нитраты и, возможно, присутствующие нитриты в щелочной среде уменьшаются водородом в состоянии рождения, что приводит к реакции гидроксидного сплава Деварда. Полученный аммиак вместе с избытком гидроксида натрия, первоначально присутствующим, дистиллируют, собирают в подходящий впускной раствор и впоследствии определяют титрованием.
2.3 Определение общего азота (сумма неорганического и органически связанного азота)
2.3.1 Определение общего содержания азота в азотной извести без нитратов
Образец разбивается методом Кьелдаля путем кипячения серной кислотой в присутствии медного катализатора. Полученный сульфат аммония экстрагируют гидроксидом натрия, дистиллируют, собирают в соответствующий впускной раствор и впоследствии титруют в нем.
2.3.2 Определение общего содержания азота в извести азота с нитратом
Во-первых, нитраты должны быть сведены к аммиаку порошковым железом и хлоридом олова, и образец должен быть дополнительно распределен с использованием метода Кьелдала, как указано в пункте 2.3.1.
2.3.3 Определение общего содержания азота в мочевине
Азот мочевины преобразуется путем кипячения образца с серной кислотой в сульфат аммония. Аммиак перегоняют из щелочной среды, собирают в соответствующий раствор для приема и впоследствии определяют в титрование.
2.3.4 Определение общего азота Йодльбауэром
Нитраты в среде серной кислоты уменьшают фенол до p-нитрофенола, который затем уменьшается цинком до p-аминофенола. Это, вместе с органическим компонентом образца, разлагается путем кипячения серной кислоты в присутствии катализатора, посредством чего органически связанный азот зинерализуется. Полученный азот аммония дистиллируют вместе с первоначально присутствующим азотом аммония после алкализации, собирают в соответствующий впускной раствор и впоследствии определяют титрованием.
2.3.5 Определение общего азота Дюма (элементарный анализ)
Образцы сжигаются в высокотемпературном потоке кислорода. Полученная смесь газов отделяется от азота, углерода и серы и каталитического преобразуется в формы N2, CO2 и SO2, которые надлежащим образом обнаруживаются.
2.4 Определение цианамидного азота
Цианамид осаждается из раствора в виде серебряной соли, которая разлагается методом Кьелдала, и азот определяется как в пункте 2.3.1.
2.5 Определение биурета в мочевине
2.5.1 Определение биурета в спектрофотометрии мочевины
Биурет образует сине-фиолетовый водорастворимый комплекс в щелочной среде в присутствии тартрата натрия калия с двувалентной медью, поглощение которой измеряется на длине волны 546 нм.
2.5.2 Определение биурета в мочевине с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC) Biuret определяют в водном растворе с использованием HPLC с обнаружением на длине волны 195 нм.
2.6 Определение различных форм азота бок о бок
Определение различных форм азота бок о бок в удобрениях с аммонием, нитратом, мочевиной и цианамидным азотом
2.6.1 Определение растворимого и нерастворимого азота (суммы). Определение производится только в том случае, если из вышеуказанных форм азота также присутствует цианамидный азот.
2.6.1.1 При отсутствии нитратов образец минерализуется непосредственно Кьелдалом, как это предусмотрено в пункте 2.3.1.
2.6.1.2 В присутствии нитратов образец минерализуется методом Кьелдаля (пункт 2.3.1) до тех пор, пока не будет уменьшен порошкообразным железом и хлоридом олова.
Примечание: азот аммония, нитрата и мочевины (включая биурет) выводится из удобрений при лабораторной температуре, цианид кальция гидролизуется (на Ca (HCN2) 2) и конденсаты мочевины и альдегида остаются нерастворимыми. Если нерастворимое содержание азота составляет более 0,5%, можно рассмотреть наличие конденсата мочевины-альдегида или других форм нерастворимого азота. При этом описанная аналитическая процедура нецелесообразна без изменения.
2.6.2 Определение растворимых форм азота в различных пропорциях одного пробного раствора:
2.6.2.1 Растворить весь азот
2.6.2.1.1 при отсутствии нитратов путем прямого разложения с использованием метода Кьелдала, как это предусмотрено в пункте 2.3.1.
2.6.2.1.2 в присутствии нитратов путем разложения аликвоты раствора образца методом Йодльбауэра, пункт 2.3.4.
В обоих случаях производимый аммиак определяется методом дистилляции, описанным в пункте 2.1.1.
2.6.2.2 Нитратный азот
2.6.2.2.1 разницы: при отсутствии цианида кальция
Разница между 2.6.2.1.2 и суммой азота аммония и мочевины (2.6.2.3.2 или 2.6.2.3.3 + 2.6.2.4).
2.6.2.2.2 Различие: в присутствии цианида кальция
Разница между 2.6.2.1.2 и суммой (2.6.2.3.2 или 2.6.2.3.3 + 2.6.2.4 + 2.6.2.5).
2.6.2.2.3 Прямое определение: Определение азота нитратов спектрофотометрическим методом Нитраты поглощают в области ультрафиолетового спектра на длине волны 210 нм. После уменьшения нитрата в нитратном выщелачивании до нитрита производится второе измерение при 210 нм, и содержание азота, выраженное в нитратном азоте (N-NO3), рассчитывается из разницы измеренных значений.
2.6.2.3 Аммонийный азот
2.6.2.3.1 только в присутствии аммония или аммония и нитратного азота с использованием метода дистилляции, описанного в пункте 2.1.1.
2.6.2.3.2 в присутствии мочевины или цианамида азота путем газификации аммиака путем охлаждения из слабой щелочной среды через воздух. Аммиак связывается в известном объеме объемного раствора серной кислоты и определяется как в способе дистилляции в соответствии с пунктом 2.1.1.
2.6.2.3.3 Прямое определение: Определение азота аммония спектрофотометрическим методом Азот в форме аммония, содержащемся в образце, реагирует с гипохлоритом и салицилатом для создания синего цвета (аналог салицилата индофенола). Интенсивность цвета измеряется спектрофотометрическим методом при 660 нм.
2.6.2.4 Азот мочевины
2.6.2.4.1 Трансформация мочевины путем уреазы в аммиак, определяемая процедурой 2.6.3.3.1. При этом в образце определяется содержание свободного аммиака, присутствующего без добавления уреазы в соответствии с пунктом 2.6.3.3.1. Содержание азота в мочевине 2.6.2.4 рассчитывается исходя из разницы (2.6.2.4.1 - 2.6.3.3.1)
2.6.2.4.2 Определение мочевины (амидного) азота с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЖХХ).
Азот мочевины определяется в экстракте ВЭЖХ с использованием обнаружения на длине волны 195 нм.
2.6.2.4.3 Расчет различий по таблицам
| Případ | N-NO3- | N-NH4+ | N-CN22- | N-CO(NH2)2 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | přítomen | přítomen | přítomen | 2.6.2.1.2 nebo 2.3.5 – (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3 + 2.6.3.2.2 + 2.6.2.5) |
| 2 | nepřítomen | přítomen | přítomen | 2.6.2.1.1 – (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3 + 2.6.2.5) |
| 3 | nepřítomen | přítomen | nepřítomen | 2.6.2.1.1 – (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3) |
| 4 | přítomen | přítomen | nepřítomen | 2.6.2.1.2 – (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3 + 2.6.3.2.2) |
2.6.2.5.4 Определение форм азота прямыми методами
2.6.2.5 Азот цианамида путем осаждения в виде серебряной соли и определения азота в осадке по методу Кьелдала. Цианамидный азот переносится в раствор разбавленной уксусной кислоты, затем выпадает из среды аммиака в виде серебряной соли и в осадке, определяемом методом Кьелдала, как указано в пункте 2.3.1.
2.6.3 Определение различных форм азота бок о бок в азотных удобрениях из аммония, нитратов и мочевины в различных пропорциях одного раствора образца:
2.6.3.1 Общий азот
2.6.3.1.1 при отсутствии нитратов путем прямой деградации по методу Кьелдала, как это предусмотрено в пункте 2.3.1.
2.6.3.1.2 в присутствии нитратов после разложения аликвоты раствора образца методом Йодльбауэра, согласно пункту 2.3.4.
В обоих случаях производимый аммиак определяется методом дистилляции, описанным в пункте 2.1.1.
2.6.3.2 Нитратный азот
2.6.3.2.1 разницы между 2.6.3.1.2 и суммой растворимого аммония и мочевины азота (2.6.3.3 + 2.6.3.4).
2.6.3.2.2 Прямое определение: Определение азота нитратов спектрофотометрическим методом
Нитраты поглощают УФ-спектр на длине волны 210 нм. После уменьшения нитрата в нитратном выщелачивании до нитрита производится второе измерение при 210 нм, и содержание азота, выраженное в нитратном азоте (N-NO3), рассчитывается из разницы измеренных значений.
2.6.3.3 Аммонийный азот
2.6.3.3.1 путем уплотнения аммиака для холода из слабой щелочной среды путем выталкивания воздуха. Аммиак связывается в известном объеме объемного раствора серной кислоты и определяется как в способе дистилляции в пункте 2.1.1.
2.6.3.3.2 Прямое определение: Определение азота аммония спектрофотометрическим методом
Азот в форме аммония, содержащийся в образце, реагирует с гипохлоритом и салицилатом для создания синего цвета (аналог салицилата индофенола). Интенсивность цвета измеряется спектрофотометрическим методом при 660 нм.
2.6.3.4 Азот мочевины
2.6.3.4.1 путем преобразования мочевины посредством уреазы в аммиак, который титровали градуированным раствором соляной кислоты.
2.6.3.4.2 Определение мочевины (амидного) азота с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЖХХ)
Азот мочевины определяется в экстракте ВЭЖХ с обнаружением волны 195 нм.
2.6.3.4.3 Расчет различий по таблицам
2.7 Определение мочевины (амидического) азота
2.7.1 Определение мочевины (амидного) азота спектрофотометрическим методом
Урэа реагирует в кислой среде с 4-диметиламинобензальдегидом для получения продукта конденсации желтого цвета, поглощение которого измеряется на длине волны 420 нм. Способ предназначен для селективного определения мочевины (амидного) азота как в однократных, так и в составных удобрениях. Он не может быть использован для удобрений, содержащих или высвобождающих вещества, которые также образуют цветные соединения с 4-диметиламинобензальдегидом, такие как цианамид, тиурея, первичные и вторичные ароматические амины, гидразин и производные с одной свободной аминогруппой, полукарбазиды.
2.7.2 Определение мочевины (амидного) азота с использованием высокоэффективного жидкого хроматокрафи (HPLC)
Азот мочевины определяется в водном растворе с использованием обратной фазы HPLC с использованием обнаружения на длине волны 200 нм.
2.8 Определение конденсата мочевины-альдегида
Примечание: Уреа-альдегидные конденсаты растворимы в азоте в воде. Для их определения используется различная растворимость в холодной и горячей воде. Вода заменяется амортизирующими растворами, которые предотвращают гидролиз конденсатов в мочевину и альдегид, обеспечивая при этом стабильные условия растворимости при выщелачивании.
2.8.1 Определение общего конденсата мочевины-альдегида путем вычитания отдельных форм азота из общего азота
2.8.2 Определение конденсата мочевины-альдегида, растворимого в холодной воде (RSV)
Войдите для заметок, избранного и уведомлений
Информация об акте
| Цитирование | Постановление No 309/2021 Сб. о сборе и химическом и биологическом анализе образцов удобрений |
|---|---|
| Тип акта | Приказ |
| Автор | - |
| Сборник | Сборник законов |
| Дата опубликования | 27.08.2021 |
|---|---|
| Действует с | 01.10.2021 |
| Действует до | - |
| Статус | Действующий |
Правовые области:
Административное право
Сельское хозяйство
Текст нормативного акта носит информационный характер.
Комментарии 0