Указ No 309 / 2021 Coll.
Ординанс на збір і хімічний та біологічний аналіз зразків добрив
Чинний
Замовити
Чинний від 01.10.2021
Версії тексту:
01.10.2021
27.08.2021
Zobrazeno prvních 200 z celkem 406 ustanovení tohoto předpisu.
Zobrazit celý předpis →
Pro stažení celého znění použijte tlačítko Stáhnout výše.
309 км
ВИЗНАЧЕННЯ
від 19 серпня 2021
на збірних і хімічних і біологічних аналізах зразків добрив
Міністерство сільського господарства визначає, відповідно до статті 4 (9) Закону No 156 / 1998 Coll., на добривах, ґрунтах, біостимуляторах рослин та субстратах, а також на агрохімічному тестуванні сільськогосподарських ґрунтів (Фертиль Акт), як змінено Акт No 9 / 2009 Coll., Акт No 61 / 2017 Coll. та Акт No 299 / 2021 Coll.:
Збір добрив, ґрунтових засобів, біостимуляторів рослин та субстратів
Для цілей цієї постанови:
(а) багато таких кількостей добрив, ґрунтових поліпшувачів, біостимуляторів рослин, субстратів (далі – «продукти»), які представляють собою єдину з їх характеристиками, маркуванням та просторовим плануванням;
(b) частковий зразок кількості виробу, отриманого одним зразкам лота;
(c) сукупним зразкам, набором індивідуальних зразків, що приймають з лота;
(d) за зниженою сукупністю зразків, субкількість агрегатного зразка з однаковим складом як сукупний зразок; і
(e) за кінцевим зразкам, початкова кількість агрегату або зменшених зразків агрегату, необхідних для тесту.
Розбір продукції включає в себе прийом зразків, створення агрегатних і фінальних зразків, зберігання і маркування кінцевих зразків.
(1) Саплінгові засоби використовуються в разі:
(а) жорсткі вироби, механічні пристрої виробника, безпосередньо призначені для використання для відбору продукції в русі або переміщення під час відбору проб, а також зразків, зокрема трубчастих, плоских лез і спіральних зразків, придатних для розміру лота і частинок продукту; і
(b) рідкі продукти насоса відбору проб, нижньої частини забору труби і забірного судна.
(2) Дирекціонер використовується для розділення зразка і, виключно, зразок поділяється кварцами.
(3) Допомагачі та робочі зони повинні бути чистими та сухими. Не може бути матеріалу, який впливає на якість зразка продукту.
(1) Якщо лот настільки великий або збережений, що не можна приймати індивідуальні незрівнянні зразки з нього, тільки частина буде вважатися великою кількістю, що дозволяє припускати інклюзивні зразки.
(2) У випадку товарів, призначених виключно для використання споживача (1), вміст єдиного оригінального пакету, який одночасно складає сукупний зразок, вважається багато. Де вага змісту пакету недостатня, кількість пакетів буде взято для задоволення вимог ваги кінцевого зразка.
(1) Маса незбираного зразка, взятого з сипучих продуктів, упакованих виробів з вагою понад 50 кг або більше 50 л, становить не менше 0,2 кг, крім припливного зразка, взятого механічним обладнанням з рухомого продукту.
(2) Мінімальна кількість зразків інкрементних зразків за типом продукту та розміром пакетів надається в додатку 1 до цього Регламенту.
(3) Один агрегатний зразок буде виготовлений з зразків, що надходять з одного лота. Таким же чином, 2 агрегатні зразки виробляються, якщо для продуктів, які складаються з більш ніж 1 типу-вихідної складової і які мають схильність до розриву суміші, пристрій відбору проб труб використовується для відбору проб.
(4) Зразок агрегату зводиться до кінцевої максимальної ваги 4 кг. Агрегатний зразок однокомпонентних аммонійних нітратних виробів з нітратом азоту понад 28%, для яких вибухові тести проводяться одночасно не більше 75 кг.
(1) Мінімальне 3 кінцевих зразків проводиться з кожного агрегатного зразка або з кожного зменшеного зразка агрегату.
(2) Вага кінцевого зразка твердих виробів становить не менше 1 кг, рідкі продукти не менше 0,5 кг.
(3) Вага кінцевого зразка твердих органічних добрив і субстратів становить не менше 2 кг.
(4) Остаточний зразок рідких органічних добрив і рідких добрив повинен містити не менше 0,1 кг сухої речовини.
(5) Вага кінцевого зразка споживчих пакетів не менше 0,25 кг.
(6) Для пакетів до 1 кг вміст пакету або їх комплект буде кінцевим зразкам.
(7) Маса кінцевого зразка однокомпонентних аммонійних нітратних виробів з нітратом азоту понад 28%, для яких вибухові тести здійснюються одночасно не більше 25 кг.
(1) Часті зразки приймаються у випадковому порядку з усього лоту. Масу або об'єму загострених зразків, які будуть однакові.
2.6 км
(3) Упакування твердого продукту 50 кг або менше за допомогою апарату відбору проб труб або багаторазово розділяє весь вміст пакету на роздільники.
(4) Після змішування, емульсії, суспензії та хімічних сумішей слід приймати від рідкого продукту.
(5) Якщо він містить сукупний зразок курчат, вони повинні бути подрібнені окремо і відремонтовані агрегатним зразкам. Оригінальний агрегатний зразок використовується для визначення розміру частинок.
(6) При підборі для визначення мікробіологічних параметрів слід приймати п'ять зразків зважування між 0,1 і 0,2 кг випадковим чином розподілених над зразкам агрегату. Кожен зразок, який збирається для мікробіологічного аналізу, є остаточним зразкам. Індивідуальні кінцеві зразки не змішуються.
(7) Остаточний зразок зберігається протягом 12 місяців з моменту завершення протоколу відбору проб в чистому, сухому, без вологи, герметичному і закритому пакетах з матеріалів, які не впливають на їх якість. У разі остаточного зразку для мікробіологічного аналізу, закриваючи упаковку з кінцевим зразкам відразу після закриття вставляються в термокси рефрижератори. Заключні зразки споживчих добрив вагою до 3 кг зберігаються в оригінальному пакеті. Етикетка відповідає упаковці кінцевого зразка з наступними особливостями:
(а) назва виробу;
(б) ім’я та прізвище інспектора;
(c) дата і
(d) номер протоколу.
(8) Заключний зразок зберігається Центральним аудиторським інститутом сільськогосподарського інституту (далі – Інститут). Інститут повинен скласти звіт про відбору зразків, що містить інформацію:
(а) ім’я та адреса Інституту, контрольний відділ;
(б) ім’я та прізвище інспектора;
(c) визначення деталей виробника, імпортера або постачальника;
(d) назва продукту,
(e) форми поживних речовин і їх розчинності;
(f) розмір, тип лота і партії,
(г) домовленості про введення продукту в обіг;
(h) тип упаковки;
(i) метод зберігання продукту;
(j) місце, адреса та дата відбору;
(k) відповідні факти, знайдені під час відбору;
(l) визначення документів та інших матеріалів;
(m) номер протоколу.
(9) Інститут публікує на його сайті деталі відбору та методів зберігання.
Хімічні аналізи та біологічні дослідження
Хімічний аналіз виробів здійснюється за допомогою процедур, викладених в додатку 2 до цього Указу.
(1) Біологічне тестування здійснюється Інститутом в галузі, парникових, зростаючих залах або лабораторіях.
(2) Біологічні тести виконуються наступним чином:
(а) продукт перевіряється на посівах і в дозах, для яких він призначений;
(b) характер і заявлене використання продукту, що подається від вибору типу тесту і сайту, довжини перевірки, варіантів тесту і параметрів, оцінюються;
(c) принаймні один варіант порівняльного контролю буде включений до біологічних випробувань;
(d) в біологічних дослідженнях, завірені варіанти повторюються не менше чотирьох разів.
(3) Біологічні тести у вигляді мікробіологічних тестів проводяться відповідно до принципів, викладених у додатку 2 до цієї Указу, пункт 1 (c).
(4) Біологічні тести у вигляді екотоксичних тестів виконуються наступним чином:
(а) продукт перевіряється за допомогою стандартних тестів з мікроорганізмами, інвертебратами та рослинами для впливу більшого рівня ланцюга харчування;
(b) продукт тестується на різних рівнях концентрацій на основі найбільш рекомендованої дози, зазначеної виробником;
(c) принаймні 1 порівняльний варіант управління буде включений до екотоксичних тестів; і
(d) в екотоксичних дослідженнях кожен рівень концентрацій включає принаймні 3 повтори.
Перехідне забезпечення
Хімічно-біологічне тестування продукції розпочато до дати в'їзду в силу цього Замовлення, здійснюється відповідно до Указу No 273 / 1998 Кол., як діє до дати в'їзду в силу цього Замовлення.
Репеталь
Вони будуть видалені:
1. Указ Міністерства сільського господарства No 273 / 1998 Coll., про збір та хімічний аналіз зразків добрив.
2. Указ Міністерства сільського господарства No 475 / 2000 Coll., поправка Указу Міністерства сільського господарства No 273 / 1998 Кол., про збір та хімічний аналіз зразків добрив.
Еффіфікація
Цей Указ діє на 1 жовтня 2021 р.
Міністр:
Інг. Томан, CSc., v. r.
Příloha č. 1
Додаток No 1 до Указу No 309 / 2021 Coll.
Мінімальна кількість збірних зразків за типом продукції та розміром партії
| druh výrobku a velikosti | minimální počet |
| TUHÉ VÝROBKY | |
|---|---|
| volně ložené tuhé výrobky a v obalech nad 50 kg | |
| počet vzorků | |
| 7 | |
| druhá odmocnina z dvacetinásobku hmotnosti | |
| 40 | |
| balené tuhé výrobky v obalech do obsahu 50 kg | |
| balení s obsahem větším než 1 kg | počet balení |
| do 4 kusů | všechna |
| 5 až 16 kusů | 4 |
| 17 až 400 kusů | druhá odmocnina z počtu balení, zaokrouhleno na celá čísla |
| nad 400 kusů | 20 |
| balení s obsahem do 1 kg | 3 |
| KAPALNÉ VÝROBKY | |
| volně ložené kapalné výrobky a v obalech nad 50 kg | |
| počet vzorků | |
| 7 | |
| druhá odmocnina z dvacetinásobku hmotnosti | |
| 40 | |
| balené kapalné výrobky v obalech do obsahu 50 kg | |
| balení s obsahem větším než 1 kg | počet balení |
| do 4 kusů | všechny |
| 5 až 16 kusů | 4 |
| 17 až 400 kusů | druhá odmocnina z počtu balení, zaokrouhleno na celá čísla |
| nad 400 kusů | 20 |
| balení s obsahem do 1 kg | 3 |
Příloha č. 2
Додаток No 2 до Указу No 309 / 2021 Coll.
Хімічні процедури аналізу
1. Підготовка зразків для аналізу
Модифікація кінцевого зразка, доставленого до лабораторії, повинна бути послідовністю операцій, зокрема, розсіяння, розведення та гомогенізація, здійснюється таким чином:
(а) навіть найменших зразків, передбачених аналітичними методами, є представником кінцевого зразка;
(б) розмір зерна добрива не змінено таким чином, що розчинність у різних розчинних агентах істотно впливає;
(c) мікробіологічні тести відповідають принципам, викладеним в AHEM 7 / 2001 (Acta гігієнічна, епідеміологія та мікробіологія) та AHEM 1 / 2008 (Acta гігієнічна, епідеміологія та мікробіологія).
2. Нітроген
2.1 Визначення азоту амонію
2.1.1 Визначення азоту амонію методом дистиляції
Аміак видаляється надлишком гідроксиду натрію, дистильованої, зібраної в відповідному розчині прийому і згодом визначається в титрації.
2.1.2 Визначення азоту амонію методом формальдегіду
Іони амонію в водному розчині перетворюються на реакцію з формальдегідом до гексаметилентетраміну, випускають еквівалентні кількості іонів оксонію. Визначені безпосередньо шляхом підстриженого розчину гідроксиду натрію до фенолфтальеїну.
2.1.3 Визначення азоту амонію за допомогою спектрофотометричного методу
азот у вигляді амонію, що міститься в пробоці, реагує з гіпохлоритом і саліцилатом, щоб створити синій колір (індофенол саліцилат аналог). інтенсивність кольору вимірюється спектрофотометричним на 660 нм.
2.2 Визначення амонію та азоту нітрату за Devard
Нітрати і, можливо, присутні нітрити в високолужному середовищі, знижуються воднем в стані народження, що призводить до реакції сплаву натрієвого гідрасу Devard. Виготовлений аміаку разом з надлишками натрієвого гідрасу спочатку присутній, дистильована, зібрана в відповідному розчині споживання і згодом визначається титруванням.
2.3 Визначення загального азоту (сум неорганічного та органічно збитого азоту)
2.3.1 Визначення загального азоту в нітраті без азоту вапна
Зразок зламати методом Кджальдаля шляхом кип'ятіння сірчаної кислоти при наявності мідного каталізатора. Видобуток сульфату амонію видобувається натрієвим гідраксом, дистильовано, зібраним в відповідному розчині споживання і згодом витримується в ньому.
2.3.2 Визначення загального азоту в азотному вапном з нітратом
По-перше, нітрати повинні бути зменшені до аміаку порошковим залізом та хлоридом тину, а зразок буде додатково розподілено за допомогою методу Kjeldahl в пункті 2.3.1.
2.3.3 Визначення загального азоту в сечовині
Уреа азот перетворюється шляхом кипіння зразка з сірчаною кислотою в амоніюсульфат. Аміак дистильований з лужного середовища, зібраного в відповідному розчині прийому і згодом визначається в титрації.
2.3.4 Визначення загального азоту Jodlbauer
Нітрати в середовищі сірчаної кислоти зменшують фенол до p-nitrophenol, який потім зводиться цинком до p-aminophenol. Таким чином, разом з органічним компонентом зразка, декомпонується кип'ятінням сірчаної кислоти при наявності каталізатора, де органічно зв'язується азотом. Виготовлений азот амонію дистильований разом з оригінальним присутнім амонійним азотом після лугування, зібраного в відповідному розчині споживання і згодом визначається титруванням.
2.3.5 Визначення загального азоту на Дума (елементний аналіз)
Зразки загортають у високотемпературному кисневому струмі. Отримана суміш газів відокремлюється від азоту, вуглецю і сірки і каталітичного перетворена в N2, CO2 і SO2 форми, які належним чином виявляються.
2.4 Визначення азоту цінааміду
Цинаамід проповідний від розчину як сріблястої солі, яка декомплаєнсує методикою Кджальдаля та азотом, визначаються як в пункті 2.3.1.
2.5 Визначення біурету в сечовипусканні
2.5.1 Визначення біурету у спектрофотометричних
Біурет утворює синьо-віолетовий водорозчинний комплекс в лужному середовищі при наявності тратрату калію натрієвого калію з блискучою мідь, поглинання якого вимірюється при довжині хвилі 546 нм.
2.5.2 Визначення біурету в сечовипускання шляхом високої продуктивності рідких хроматографії (HPLC) Біурет визначається в водному розчині за допомогою HPLC з виявленням на 195 нм довжини хвилі.
2.6 Визначення різних форм азоту збоку
Визначення різних форм азоту збоку в добривах з амонійом, нітратом, сечовивідомим азотом
2.6.1 Визначення розчинного і нерозчинного азоту (сума). Визначення проводиться тільки в тому випадку, якщо анаамідний азот також присутній з вищенаведених форм азоту.
2.6.1.1. При відсутності нітратів зразок мінералізовано безпосередньо Кджальдалом у пункті 2.3.1.
2.6.1.2. При наявності нітратів зразок мінералізують методом Кджальдаля (параграф 2.3.1) до зменшення порошкового заліза і хлориду тину.
Примітка: Аммоніум, нітрат і сечовий азот (в тому числі біурет) виводяться з добрив при лабораторній температурі, ціанід кальцію гідролізується (в Ca (HCN2) 2) і urea-aldehyde конденсати залишаються нерозчинені. Якщо нерозчинний вміст азоту міститься більше 0,5%, наявність конденсатів сечовини-альдегіду або інших форм нерозчинного азоту можна розглянути. У цьому випадку описана аналітична процедура невідповідна без модифікації.
2.6.2 Визначення розчинних форм азоту в різних пропорціях одноразового розчину:
2.6.2.1 Розчин загальний азот
2.6.2.1.1 при відсутності нітратів, шляхом безпосереднього деградації за допомогою методу Кджальдаля, як в пункті 2.3.1.
2.6.2.1.2 при наявності нітратів шляхом декомпозиції аліциту вибіркового розчину методом Jodlbauer, пункт 2.3.4.
У обох випадках, вироблений аміаку, визначається методом дистиляції, описаним в пункті 2.1.1.
2.6.2.2 Нітрат азоту
2.6.2.2.1 різниці: при відсутності циніду кальцію
Відмінність між 2.6.2.1.2 і сума амонію і сечового азоту (2.6.2.3.2 або 2.6.2.3.3 + 2.6.2.4).
2.6.2.2.2. Відмінність: при наявності циніду кальцію
Відмінність між 2.6.2.1.2 і сума (2.6.2.3.2 або 2.6.2.3.3 + 2.6.2.4 + 2.6.2.5).
2.6.2.2.3 Пряме визначення азоту за допомогою спектрофотометричного методу Nitrates поглинати в області ультрафіолетового спектру на 210 нм довжини хвилі. Після зменшення нітрату нітрату нітрату на нітрит, проводиться другий вимір на 210 нм і вміст азоту, виражений як нітрат азоту (N-NO3), розраховується з різниці вимірених значень.
2.6.2.3 Амонійний азот
2.6.2.3.1 при наявності амонію або амонію і нітрату азоту, використовуючи метод дистиляції, описаний в пункті 2.1.1.
2.6.2.3.2 при наявності Уреа або Cyanamide Nitrogen шляхом газифікації аміаку шляхом охолодження від слабкого лужного середовища через повітря. Аміаку пов'язана з відомим об'ємом розчину сірчаної кислоти і визначається як в методі дистиляції відповідно до пункту 2.1.1.
2.6.2.3.3 Пряме визначення амонію азоту спектрофотометричним методом Нітрогену у вигляді амонію, що міститься у зразках, реагує з гіпохлоритом і саліцилатом, щоб створити синій колір (саліцилат аналог індофенолу). інтенсивність кольору вимірюється спектрофотометричним на 660 нм.
2.6.2.4. азот Уреа
2.6.2.4.1. Трансформація сечовипускання у аміаку, яка визначається процедурою 2.6.3.3.1. У той же час вміст вільних аміаку, присутніх без додавання сечовипускання згідно з пунктом 2.6.3.3.1 буде визначено у зразках. Уреа азоту вміст 2.6.2.4 обчислюється з різниці (2.6.2.4.1 - 2.6.3.3.1)
2.6.2.4.2 Визначення азоту сечовипускання (імідик) з використанням високопродуктивної хроматографії рідин (HPLC).
Urea азот визначається в екстракті HPLC за допомогою виявлення на 195 нм довжини хвилі.
2.6.2.4.3. Розрахунок відмінностей за столом
| Případ | N-NO3- | N-NH4+ | N-CN22- | N-CO(NH2)2 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | přítomen | přítomen | přítomen | 2.6.2.1.2 nebo 2.3.5 – (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3 + 2.6.3.2.2 + 2.6.2.5) |
| 2 | nepřítomen | přítomen | přítomen | 2.6.2.1.1 – (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3 + 2.6.2.5) |
| 3 | nepřítomen | přítomen | nepřítomen | 2.6.2.1.1 – (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3) |
| 4 | přítomen | přítomen | nepřítomen | 2.6.2.1.2 – (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3 + 2.6.3.2.2) |
2.6.2.5.4 Визначення азотних форм за прямими методами
2.6.2.5. Цинаамідний азот шляхом висадки як сріблястої солі і визначення азоту в просадці за методом Кджальдаля. Цинаамідний азот передається до розведеного розчину ацетичної кислоти, після чого пропилюється від аміакуючого середовища, як срібляста сіль і в преципітації, визначеному методом Кджальдаля, як в пункті 2.3.1.
2.6.3 Визначення різних форм азоту на стороні в аммонію, нітраті і сечових азотних добрив в різних пропорціях одноразового розчину:
2.6.3.1 Загальний азот
2.6.3.1.1 при відсутності нітратів шляхом безпосереднього деградації за методом Кджальдаля, як в пункті 2.3.1.
2.6.3.1.2 у присутності нітратів після декомпозиції алициту вибіркового розчину методом Jodlbauer відповідно до пункту 2.3.4.
У обох випадках, вироблений аміаку, визначається методом дистиляції, описаним в пункті 2.1.1.
2.6.3.2 Нітрат азоту
2.6.3.2.1 різниці між 2.6.3.1.2 та сумою розчинного амонію та сечового азоту (2.6.3.3 + 2.6.3.4).
2.6.3.2.2 Прямий визначення: Визначення нітратного азоту за допомогою спектрофотометричного методу
Nitrates поглинає УФ-спектр за довжиною хвилі 210 нм. Після зменшення нітрату нітрату нітрату на нітрит, проводиться другий вимір на 210 нм і вміст азоту, виражений як нітрат азоту (N-NO3), розраховується з різниці вимірених значень.
2.6.3.3 Амонійний азот
2.6.3.3.1 за допомогою герметизації аміаку для холоду від слабкого лужного середовища шляхом відштовхування повітря. Аміак зв'язується з відомим об'ємом розчину сірчаної кислоти і визначається як в методі дистиляції в пункті 2.1.1.
2.6.3.3.2 Пряме визначення азоту амонію за допомогою спектрофотометричного методу
азот у вигляді амонію, що міститься в пробоці, реагує з гіпохлоритом і саліцилатом, щоб створити синій колір (індофенол саліцилат аналог). інтенсивність кольору вимірюється спектрофотометричним на 660 нм.
2.6.3.4. азот Уреа
2.6.3.4.1 шляхом перетворення сечовини за допомогою сечовипускання в аміаку, яка випромінюється за допомогою розчину гідрохлоридної кислоти.
2.6.3.4.2 Визначення азоту сечовипускання (імідик) з використанням високопродуктивної хроматографії рідин (HPLC)
Уреа азоту визначається в екстракті HPLC з хвилею 195 нм.
2.6.3.4.3. Розрахунок відмінностей за столом
2.7 Визначення сечового (амідного) азоту
2.7.1 Визначення азоту сечовипускання за спектрофотометричним методом
Urea реагує в кислому середовищі з 4-диметиламінобензальдегідом, щоб виробляти жовтий кольоровий конденсаційний продукт, поглинаючий якого вимірюється при довжині хвилі 420 нм. Метод призначений для вибіркового визначення азоту сечовипускання (імідичного) в обох і з'єднувальних добривах. Не можна використовувати для добрив, що містять або звільняють речовини, які також утворюють кольорові сполуки з 4-диметиламінобензальдегідом, такими як ціаніамід, тиуре, первинні та вторинні ароматичні аміни, гідразин і похідні з однією безкоштовною групою амінокідів, напівкарбазидів.
2.7.2 Визначення уреа (імідичного) азоту з використанням високопродуктивної рідинної хроматази (HPLC)
Уреа азоту визначається в водному розчині за допомогою зворотної фази HPLC за допомогою виявлення при довжині хвилі 200 нм.
2.8 Визначення конденсатів сечового міхура
Примітка: Уреа-альдегідні конденсати азотно-розчинні в воді. Для визначення їх використовують різні розчинності в холодній і гарячій воді. Вода заміщена вологими розчинами, які запобігають гідролізу конденсатів до сечовини і альдегіду при забезпеченні стабільних умов розчинності при висиханні.
2.8.1 Визначення загального конденсату сечового міхура шляхом відрахування окремих форм азоту від загального азоту
2.8.2 Визначення уреа-альдегідних конденсатів розчинного у холодній воді (RSV)
Увійдіть для нотаток, обраного та сповіщень
Інформація про нормативний акт
| Цитування | Указ No 309 / 2021 Coll., з питань збору та хімічного та біологічного аналізу зразків добрив |
|---|---|
| Тип нормативного акту | Замовити |
| Автор | - |
| Збірка | Збірка законів |
| Дата оприлюднення | 27.08.2021 |
|---|---|
| Чинний від | 01.10.2021 |
| Чинний до | - |
| Стан | Чинний |
Правові галузі:
Адміністративне право
Сільське господарство
Текст нормативного акту має інформаційний характер.
Коментарі 0