Dekrét č. 10 / 2006 Zb.
Dekrét, ktorým sa mení a dopĺňa dekrét č. 164/2004 Z. z., ktorým sa ustanovujú základné metódy testovania nebezpečných vlastností chemikálií a chemických prípravkov z hľadiska horľavej a oxidačnej kapacity
Platný
Účinnosť od 12.01.2006
10
VYHLÁSENIE
z 27. decembra 2005,
ktorým sa mení a dopĺňa vyhláška č. 164/2004 Zb., ktorou sa ustanovujú základné metódy testovania nebezpečných vlastností chemikálií a chemických prípravkov vzhľadom na horľavé a oxidačné vlastnosti
Ministerstvo vnútra poskytuje podľa § 8 ods. 5 písm. a) zákona č. 356/2003 Zb. o chemických látkach a chemických výrobkoch a mení a dopĺňa niektoré zákony:
Vyhláška č. 164 / 2004 Z. z., ktorou sa stanovujú základné metódy testovania nebezpečných vlastností chemikálií a chemických prípravkov vzhľadom na horľavé a oxidačné vlastnosti, sa mení a dopĺňa takto:
1. V odseku 2 ods. 1 sa na konci písmena g) slovo "a" nahrádza čiarkou.
2. V článku 2 sa na konci odseku 1 bodka nahrádza textom "a" a dopĺňa sa toto písmeno i):
"i) oxidačné vlastnosti kvapalín."
3. V prílohe sa dopĺňa bod IX:
"IX. METÓDA NA STANOVENIE KAPALIN OXIDUÁLNYCH VLASTNOSTI - Metóda A.21 prílohy 2A k smernici Komisie 2004 / 73 / ES z 29 . apríla 2004 o prispôsobení sa technickému pokroku po 29-krát Smernica Rady 67 / 548 / EHS o aproximácii zákonov, iných právnych predpisov a správnych opatrení týkajúcich sa klasifikácie, balenia a označovania nebezpečných látok
IX.1 ÚVOD
Táto metóda sa používa na určenie schopnosti kvapaliny zvýšiť rýchlosť alebo intenzitu horenia horľavej látky alebo vytvoriť zmes horľavou látkou, ktorá sa po starostlivom zmiešaní spontánne zapáli. Táto metóda si vyžaduje porovnanie len s jednou referenčnou látkou.
Informácie sa musia získať pred začiatkom skúšky, pokiaľ látka nemá výbušné vlastnosti.
Ak z chemického štruktúrneho vzorca látky alebo prípravku jasne vyplýva, že látka alebo prípravok nie je schopný externe reagovať s horľavým materiálom, test sa nevykoná.
Test nie je určený pre tuhé látky a prípravky, plyny, výbušné alebo vysoko horľavé látky a prípravky a pre organické peroxidy.
IX.1.2 DEFINÍCIA VONKAJŠIEHO ČASU PÁSA A JEDNOTKY
Priemerný čas nárastu tlaku (ms) znamená aritmetický priemer trvania zvýšenia tlaku zo 690 kPa na 2,070 kPa nad atmosférický tlak zmesi za skúšobných podmienok.
IX.1.3 REFERENČNÝ ŠTÍTOK NA STANOVENIE OXIDNÝCH VLASTNOSTI
Ako referenčná látka sa použije vodný roztok 65% hm. kyseliny dusičnej (p.a.), ktorého koncentrácia sa potvrdí titráciou pred testovaním. Test sa môže vykonať aj s inými referenčnými látkami, napr. s 50% hm chloridom a 40% hm chloridom sodným, ak sa majú výsledky použiť na iné účely.
IX.1.4 ZÁSADA METÓD
Testovacia kvapalina sa zmieša s vláknitou celulózou v pomere 1: 1 a vloží sa do tlakovej nádoby. Ak počas miešania alebo plnenia dôjde k spontánnemu vznieteniu, nie je potrebné ďalšie testovanie.
Ak nedôjde k samovznieteniu, pokračujte ďalej. Zmes sa zahreje v tlakovej nádobe a meria sa priemerný čas, v ktorom tlak stúpne zo 690 kPa na 2 070 kPa nad atmosférický tlak. Táto hodnota sa porovná s meraným priemerným nárastom tlaku zmesi referenčnej látky (referenčných látok) a celulózy pripravenej v pomere 1: 1.
IX.1.5 KVALITATÍVNE KRITÉRIÁ METÓD STANOVENIE OXIDUÁLNYCH VLASTNOSTI
V sérii piatich opakovaných testov s jednou látkou by sa ani jeden výsledok nemal líšiť o viac ako 30% od aritmetického priemeru. Vylúčené sú výsledky, ktoré sa líšia od aritmetického priemeru o viac ako 30%, proces miešania a plnenia je rafinovaný a test sa opakuje.
IX.1.6 PRÍPRAVA, PODMIENKY A VYKONÁVANIE TESTU
IX.1.6.1. Sušená vláknitá celulóza s dĺžkou vlákna 50 μm až 250 μm a priemerným priemerom 25 μm (napr. celulóza v prášku na kolónovú chromatografiu) sa použije ako horľavý materiál. Sušte 4 hodiny pri 105 ° C vo vrstve s hrúbkou najviac 25 mm na konštantnú hmotnosť a nechajte v exsikátore nad sušičkou až do chladenia a ďalšieho použitia. Čas sušenia sa zvolí tak, aby bol obsah vlhkosti sušenej celulózy nižší ako 0,5% (v sušine). Napríklad titrovanie podľa Karla-Fishera je potvrdené.
Tento obsah vlhkosti sa dosahuje aj zahrievaním pri 105 °C vo vákuu počas 24 hodín. Počas celej skúšky sa použije rovnaká séria celulózy.
911. 2 Skúška sa vykoná s použitím tlakovej nádoby zloženej z oceľového valca s dĺžkou 89 mm a vonkajším priemerom 60 mm (obrázok 5). Valec sa pracuje na opačných stranách do rovných povrchov (50 mm prierez nádrže je v týchto miestach) na uľahčenie skrutkovania zapaľovacích zástrčiek a poistk. Nádoba má vnútorný priemer 20 mm a na oboch koncoch sa rozprestiera do hĺbky 19 mm a má závit 25,4 mm (1 "BSP- britské štandardné potrubie"). Vo vzdialenosti 35 mm od jedného priameho konca a pod uhlom 90 ° sa bočné rameno na meranie tlaku pritlačí do steny valca tlakovej nádoby. Otvor pre toto rameno je vŕtaný do hĺbky 12 mm a vybavený závitom 12,7 mm (1 / 2" BSP). Rovnaké vlákno je tiež na bočnom ramene. V prípade potreby musí byť plynotesný zaistený inertným tesnením. Bočné rameno presahuje telo nádrže o 55 mm a má kanál s priemerom 6 mm. Na konci bočného ramena je vŕtaný a závitový pre membránový snímač tlaku. Akýkoľvek merač tlaku, ktorý je odolný voči horúcim plynom a produktom rozkladu, sa môže použiť a reaguje na zvýšenie tlaku zo 690 kPa na 2 070 kPa najneskôr do 5 ms.
Koniec tlakovej nádoby ďalej od bočného ramena je vybavený zapaľovacou sviečkou s dvoma elektródami, jednou izolovanou od tela sviečky a druhou uzemnenou sviečkou. Druhý koniec tlakovej nádoby je uzavretý deštrukčným kotúčom (prvý tlak približne 2 200 kPa), upevnený poistnou poistkou s 20 mm otvorom. Ak je to potrebné, plynotesné zapaľovacie sviečky musia byť zabezpečené inertným tesnením. Stojan (obrázok 6) drží zostavu v správnej polohe počas používania. Pozostáva zo základovej dosky z mäkkej ocele s rozmermi 235 mm x 184 mm x 6 mm a 185 mm dutej hranolky s rozmermi 70 mm x 70 mm x 4 mm.
Spodná časť hranola je vyrezaná tak, aby vytvorila dve protiľahlé podpery (nohy), ktoré prejdú do neporušeného pôvodného profilu dlhého 86 mm. Konce týchto podpier sú vyrezané pod uhlom 60 ° k horizontálnej rovine a privarené k základni. Na jednej strane horného konca hranola je rez 22 mm široký a 46 mm hlboká, do ktorého sa hodí bočné rameno tlakovej nádoby po umiestnení tlakovej nádoby do držiaka (zážihová sviečka prvá). Vnútorná spodná strana horného konca držiaka hranola je zvarená do vzdialenosti oceľového plechu so šírkou 30 mm a hrúbkou 6 mm. Tlaková nádoba je zabezpečená v správnej polohe dvoma skrutkami so 7 mm niťou s matice krídlami umiestnenou v otvoroch na opačnej strane. Dve oceľové pásy šírky 12 mm a hrúbky 6 mm, podopierajúce tlakovú nádobu od dna, sú vyrobené na stranách priľahlých k spodnej časti neporušeného profilu držiaka hranola.
911. 3, 3 Zapaľovací systém obsahuje Ni / Cr drôt 25 cm na dĺžku, priemer 0,6 mm a odpor 3,85 kg.m-1. Drôt s tyčou s priemerom 5 mm do tvaru cievky a pripojiť sa k elektródam v zapaľovacej sviečke. Dve možné verzie cievky sú zobrazené na obrázku 7. Vzdialenosť medzi spodnou stranou nádrže a zapaľovacou cievkou je 20 mm. Ak poloha elektród nie je nastaviteľná, konce zapaľovacieho drôtu medzi cievkou a dnom tlakovej nádoby musia byť izolované keramickým puzdrom. Drôt sa vyhrieva elektrickým zdrojom schopným dodávať konštantný prúd najmenej 10 A.
IX.1.6.4 Skúška. Zariadenie vybavené tlakovým snímačom a vykurovacím systémom (bez odľahčovacieho vybíjacieho kotúča) sa umiestni do stojana pri zapaľovacej sviečke smerom nadol. V sklenenej kadici sa 2,5 g testovanej kvapaliny zmieša s 2,5 g sušenej celulózy pomocou sklenej tyčinky. Zmes oxidátora a celulózy sa musí liečiť s náležitou starostlivosťou (riziko výbuchu).
V praxi sa zmesi testovanej kvapaliny a celulózy pripravujú v hmotnostnom pomere 1: 1 nad hodnotu požadovanú pre test. Potom sa z nej nádrž umiestni (5 ± 0,1) g.
Operátor pripraví zmes pomocou ochranného štítu. Ak sa zmes zapáli počas miešania alebo plnenia, skúška nesmie pokračovať. Zmes sa pridá do tlakovej nádoby v malých častiach a skontroluje sa pešo, pričom sa zabezpečí, aby zmes obklopovala a bola v blízkom kontakte so zapaľovacou cievkou. Je dôležité, aby nedošlo k deformácii cievky počas plnenia a aby sa nedotýkali priľahlých cievok. Do tlakovej nádoby sa vloží roztrhnutý disk a rozbuška sa zaskrutkuje. Naplnená nádrž sa umiestni na skúšobnú lavicu s deštrukčným kotúčom smerom nahor a celá zostava sa umiestni do vhodného obrneného digestora alebo do výbušnej komory. Vonkajšie svorky zapaľovacej sviečky musia byť pripojené k elektrickému zdroju 10 A. Od začiatku miešania a pripojenia k zdroju prúdu nesmie presiahnuť 10 minút.
Signál snímača tlaku sa zaznamenáva systémom, ktorý umožňuje vyhodnotenie aj nepretržité zaznamenávanie časového priebehu tlaku (napr. zapisovač priečnych udalostí s papierovým záznamom). Zmes sa zahrieva dovtedy, kým sa prasknutý kotúč nerozbije, alebo 60 sekúnd. Ak sa prasknutý disk nerozbije, pred demontovaním zariadenia nechajte zmes ochladnúť a opatrne vytlačte. Vykoná sa päť pokusov s testovanou látkou a referenčnou látkou (referenčnými látkami). Čas, v ktorom tlak stúpne zo 690 kPa na 2,070 kPa nad atmosférický tlak, sa zaznamená a stredná hodnota sa z nich vypočíta.
V niektorých prípadoch môžu látky spôsobiť príliš veľké alebo príliš malé zvýšenie tlaku v dôsledku chemických reakcií, ktoré necharakterizujú oxidačné vlastnosti látky. Potom je potrebné zopakovať test s inertnou látkou, ako je kremeň (infuzórna zemina) namiesto celulózy, aby sa objasnila povaha tejto reakcie.
IX.2 ÚDAJE NA HODNOTENIE VÝSLEDKOV TESTU
Čas zvýšenia tlaku pre testovanú látku aj referenčnú (-é) látku (-y).
Čas zvýšenia tlaku z inertnej skúšky (ak sa vykonala).
IX.3 SPRACOVANIE VÝSLEDKOV
Vypočíta sa priemerný čas zvýšenia tlaku tak pre testovanú látku, ako aj pre referenčnú (-é) látku (-y).
Vypočítajte priemerný čas zvýšenia tlaku z inertnej skúšky (ak sa vykonala).
Príklady výsledkov sú uvedené v tabuľke 1.
IX. 4 OZNÁMENIE VÝSLEDKOV
Skúšobný protokol musí obsahovať tieto informácie:
(a) identifikácia, zloženie, čistota atď. testovanej látky alebo prípravku;
(b) koncentrácia testovanej látky alebo prípravku;
c) proces sušenia použitej celulózy;
(d) obsah vlhkosti použitej celulózy,
e) výsledky meraní;
f) výsledky testov s inertnou látkou (ak existuje);
g) vypočítaný priemerný čas zvýšenia tlaku;
(h) akékoľvek odchýlky od tejto metódy a dôvody pre ňu;
i) akékoľvek iné údaje alebo poznámky týkajúce sa výkladu výsledkov.
Tabuľka 1
| Příklady výsledků | |
|---|---|
| Látkac | Průměrná doba nárůstu tlaku (ms) u směsí s celulosou v poměru 1:1 |
| Dichroman amonný, nasycený vodný roztok | 20 800 |
| Dusičnan vápenatý, nasycený vodný roztok | 6 700 |
| Dusičnan železitý, nasycený vodný roztok | 4 133 |
| Chloristan lithný, nasycený vodný roztok | 1 686 |
| Chloristan hořečnatý, nasycený vodný roztok | 777 |
| Dusičnan nikelnatý, nasycený vodný roztok | 6 250 |
| Kyselina dusičná, 65% | 4 767a |
| Kyselina chloristá, 50% | 121a |
| Kyselina chloristá, 55 % | 59 |
| Dusičnan draselný, 30% vodný roztok | 26 690 |
| Dusičnan stříbrný, nasycený vodný roztok | — b |
| Chlorečnan sodný, 40% vodný roztok | 2 555a |
| Dusičnan sodný, 45% vodný roztok | 4 133 |
| Inertní látka | |
| Voda: celulosa | — b |
| a Střední hodnota z mezilaboratorních porovnávacích zkoušek | |
| b Maximální tlak 2 070 kPa nebyl dosažen | |
| c Nasycený roztok se připraví při 20 °C | |
IX.5 INTERPRETÁCIA VÝSLEDKOV
Výsledky skúšok sa vyhodnotia s prihliadnutím na:
a) či bola zmes testovanej látky a celulózy spontánne zapálená a
(b) porovnať priemerný čas zvýšenia tlaku zo 690 kPa na 2,070 kPa s časom, ktorý udáva referenčná látka (látky).
Tekutina sa považuje za oxidant, ak:
a) zmes látky a celulózy sa spontánne zapáli v pomere 1: 1 m) alebo
(b) priemerné zvýšenie tlaku zmesi látky a celulózy v pomere 1: 1 (m) je menšie alebo rovnaké ako priemerné zvýšenie tlaku zmesi 65% (m) kyseliny dusičnej a celulózy.
Pri interpretácii výsledkov sa zohľadňujú aj výsledky testov látky s inertným materiálom, aby sa predišlo nesprávnym výsledkom.
Obrázok 5
Obrázok 6
Obrázok 7
Táto vyhláška nadobúda účinnosť dňom jej uverejnenia.
Minister:
Mgr. Bublan v. r.
Prihláste sa pre poznámky, obľúbené a upozornenia
Informácie o predpise
| Citácia | Dekrét č. 10 / 2006 Z. z., ktorým sa mení a dopĺňa dekrét č. 164 / 2004 Z. z., ktorým sa ustanovujú základné metódy testovania nebezpečných vlastností chemikálií a chemických prípravkov z hľadiska horľavých a oxidačných vlastností |
|---|---|
| Typ predpisu | - |
| Autor | - |
| Zbierka | Zbierka zákonov |
| Dátum vyhlásenia | 12.01.2006 |
|---|---|
| Účinnosť od | 12.01.2006 |
| Účinnosť do | - |
| Stav | Platný |
Znenie predpisu má informatívny charakter.
Komentáre 0