Указ No 10/2006 Сб.
Постановление о внесении изменений в Постановление No 164/2004 Сб., устанавливающее основные методы испытания опасных свойств химических веществ и химических препаратов с точки зрения воспламеняющейся и окислительной способности
Действующий
Действует с 12.01.2006
1010
Декларация
от 27 декабря 2005 года
внесение изменений в Постановление No 164/2004 Сб., устанавливающее основные методы проверки опасных свойств химических веществ и химических препаратов в отношении легковоспламеняющихся и окислительных свойств
Министерство внутренних дел предусматривает в соответствии с § 8 (5) (а) Закона No 356 / 2003 Сб. о химических веществах и химических продуктах и внесение изменений в некоторые законы:
Указ No 164/2004 Сб., устанавливающий основные методы проверки опасных свойств химических веществ и химических препаратов в отношении легковоспламеняющихся и окислительных свойств, изменяется следующим образом:
1. В пункте 2 (1) в конце пункта (g) слово "a" заменяется запятой.
2. В статье 2 в конце пункта 1 точка заменяется на "a" и добавляется следующий пункт (i):
"i) окислительные свойства жидкостей".
3. В приложении добавлен пункт IX:
"IX. METHOD FOR THE DETERMINATION OF CAPALIN OXIDUAL PROPERTIES - Method A.21 of Annex 2A to Commission Directive 2004/73/EC of 29 April 2004 adapting to technical progress for the 29th time Council Directive 67/548/EEC on the approximation of laws, regulations and administrative provisions concerning the classification, packaging and labeling of dangerous substances
IX.1 Введение
Этот метод используется для определения способности жидкости увеличивать скорость или интенсивность горения легковоспламеняющегося вещества или образовывать смесь с легковоспламеняющимся веществом, которое самопроизвольно воспламеняется после тщательного смешивания. Этот метод требует сравнения только с одним эталонным веществом.
Информация должна быть получена до начала испытания, если только вещество не обладает взрывоопасными свойствами.
Если из химической структурной формулы вещества или препарата имеются четкие доказательства того, что вещество или препарат не могут вступать во внешнюю реакцию с воспламеняющимся материалом, испытание не проводится.
Испытание не предназначено для твердых веществ и препаратов, газов, взрывчатых или легковоспламеняющихся веществ и препаратов, а также для органических пероксидов.
IX.1.2 Определение внешнего времени лица и единства
Среднее время повышения давления (мс) означает среднее арифметическое продолжительности повышения давления с 690 кПа до 2070 кПа выше атмосферного давления для смеси в условиях испытаний.
IX.1.3 СТАТЬЯ ОТВЕТСТВЕННОСТИ ДЛЯ УПРАВЛЕНИЯ ОКСИДУАЛЬНЫХ СПОРТИВ
В качестве эталонного вещества используется водный раствор азотной кислоты (p.a.), концентрация которого подтверждается титрованием перед испытанием. Тест также может быть выполнен с другими эталонными веществами, например, 50% хлоридной кислотой и 40% хлоридом натрия, если результаты должны использоваться для других целей.
IX.1.4 Принципы методов
Испытательная жидкость смешивается с фиброзной целлюлозой в соотношении 1:1 и помещается в сосуд под давлением. Если во время смешивания или наполнения происходит спонтанное воспламенение, дальнейшее тестирование не требуется.
Если спонтанного воспламенения не происходит, то продолжайте следующим образом. Смесь нагревается в сосуде под давлением и измеряется среднее время, в течение которого давление повышается с 690 кПа до 2 070 кПа выше атмосферного давления. Это значение сравнивается с измеренным средним повышением давления смеси эталонного вещества (веществ) и целлюлозы, приготовленной в соотношении 1:1.
IX.1.5 КАЧЕСТВЕННЫЕ КРИТЕРИИ МЕТОДОВ ДЛЯ УСТРОЙСТВА ОКСИДУАЛЬНЫХ ПРОПЕРТИЙ
В серии из пяти повторных испытаний с одним веществом ни один результат не должен отличаться более чем на 30% от среднего арифметического. Исключаются результаты, отличающиеся от среднеарифметического более чем на 30%, уточняется процесс смешивания и наполнения и повторяется тестирование.
IX.1.6 Подготовка, условия и проведение испытаний
IX.1.6.1 В качестве легковоспламеняющегося материала используется высушенная волокнистая целлюлоза длиной от 50 мкм до 250 мкм и средним диаметром 25 мкм (например, порошок целлюлозы для колоночной хроматографии). Сушить в течение 4 часов при 105°С в слое толщиной не более 25 мм до постоянного веса и держать в осушителе над сушилкой до охлаждения и дальнейшего использования. Период сушки выбирается таким образом, чтобы содержание влаги в высушенной целлюлозе составляло менее 0,5% (на сухой основе). Например, подтверждается титрование по Карлу-Фишеру.
Это содержание влаги также достигается нагреванием при 105 °C в вакууме в течение 24 часов. Та же партия целлюлозы используется для всего испытания.
IX.1.6.2 Испытание проводится с использованием судна под давлением, состоящего из стального цилиндра длиной 89 мм и внешнего диаметра 60 мм (рисунок 5). Цилиндр обрабатывается с противоположных сторон на плоские поверхности (в этих местах находится поперечное сечение контейнера 50 мм), чтобы облегчить ввинчивание свечей зажигания и предохранителей. Контейнер имеет внутренний диаметр 20 мм и вытягивается на глубину 19 мм внутрь с обоих концов и имеет нить 25,4 мм (1 "BSP-British Standard Pipe"). На расстоянии 35 мм от одного прямого конца и под углом 90° боковой рычаг для измерения давления завинчивается в стенку цилиндра сосуда под давлением. Отверстие для этого рычага пробурено на глубину 12 мм и оснащено нитью 12,7 мм (1/2" БСП). Такая же нить находится и на боковом плече. При необходимости газонепроницаемость должна обеспечиваться инертным уплотнением. Боковая рука превышает корпус контейнера на 55 мм и имеет 6-миллиметровый диаметр борного канала. Он просверливается и резьбу в конце боковой руки для мембранного датчика давления. Любой манометр, устойчивый к горячим газам и продуктам разложения, может использоваться и реагирует не позднее 5 мс на повышение давления с 690 кПа до 2 070 кПа.
Конец сосуда под давлением, находящегося дальше от бокового рычага, оснащен свечой зажигания с двумя электродами, один из которых изолирован от корпуса свечи, а другой заземлен через свечу. Второй конец сосуда под давлением закрывается разрывным диском (давление взрыва около 2200 кПа), фиксируемым рельефным предохранителем с 20 мм отверстием. При необходимости газонепроницаемые свечи зажигания должны быть закреплены инертным уплотнением. Стенд (рисунок 6) удерживает сборку в правильном положении во время использования. Он состоит из основания, пластины из мягкой стали с размерами 235 мм х 184 мм х 6 мм и 185 мм полой призмы с размерами 70 мм х 70 мм х 4 мм.
Нижний конец призмы вырезается, чтобы сформировать две противоположные боковые опоры (ноги), которые проходят в неповрежденный оригинальный профиль длиной 86 мм. Концы этих опор разрезаются под углом 60° к горизонтальной плоскости и привариваются к основанию. С одной стороны верхнего конца призмы находится разрез шириной 22 мм и глубиной 46 мм, в который помещается боковая рука сосуда под давлением, после того как сосуд под давлением помещается в держатель (свеча зажигания первая). Внутренняя нижняя сторона верхнего конца держателя призмы приварена к расстоянию стальной пластины шириной 30 мм и толщиной 6 мм. Давление сосуда обеспечивается в правильном положении двумя винтами с 7-мм резьбой с гайкой крыла, размещенными в отверстиях на противоположной стороне. Две стальные полосы шириной 12 мм и толщиной 6 мм, поддерживающие сосуд под давлением снизу, выполнены по бокам, прилегающим к днищу неповрежденного профиля держателя призмы.
IX.1.6.3 Система зажигания содержит проволоку Ni/Cr длиной 25 см, диаметром 0,6 мм и имеет сопротивление 3,85 кг.м-1. Провода диаметром 5 мм в виде катушки и подключаются к электродам в свече зажигания. Две возможные версии катушки показаны на рисунке 7. Расстояние между нижней стороной контейнера и катушкой зажигания составляет 20 мм. Если положение электрода не регулируется, концы провода зажигания между катушкой и днищем сосуда под давлением должны быть изолированы керамической оболочкой. Провод нагревается электрическим источником, способным выдавать постоянный ток не менее 10 А.
IX.1.6.4 Экзамен. Устройство, оснащенное датчиком давления и системой отопления (без устройства для сброса дисков), должно быть помещено в подставку свечей зажигания вниз. В стеклянном стакане 2,5 г исследуемой жидкости смешивают с 2,5 г высушенной целлюлозы с помощью стеклянного стержня. Смесь оксидисера и целлюлозы следует лечить с должной осторожностью (риск взрыва).
На практике смеси исследуемой жидкости и целлюлозы получают при массовом соотношении 1:1, превышающем необходимое для испытания. После этого контейнер помещается (5 ± 0,1) г.
Оператор готовит смесь с помощью защитного щита. Если смесь воспламеняется во время смешивания или наполнения, испытание не должно продолжаться. Смесь добавляется к сосуду под давлением небольшими частями и проверяется пешком, гарантируя, что смесь окружает катушку зажигания и находится в тесном контакте с ней. Важно, чтобы во время наполнения не было деформации катушки и чтобы соседние катушки не касались. В сосуд под давлением вставляется разрывной диск и закручивается предохранитель. Заполненный контейнер помещается в испытательный стенд с разрывным диском вверх, а вся сборка помещается в подходящий бронированный дижестиватор или во взрывоопасную камеру. Наружные зажимы свечи зажигания должны быть соединены с источником электропитания 10 А. С момента начала смешивания и подключения к источнику тока не должно превышать 10 минут.
Сигнал датчика давления регистрируется системой, которая позволяет как оценивать, так и непрерывно регистрировать ход времени давления (например, поперечный регистратор событий с бумажной записью). Смесь нагревается до разрыва разрывного диска или в течение 60 секунд. Если разрывной диск не ломается, перед демонтажем устройства позвольте смеси остыть и быть под тщательным давлением. Проводится пять экспериментов с испытательным веществом и эталонным веществом (веществами). Время, в течение которого давление повышается с 690 кПа до 2070 кПа выше атмосферного давления, регистрируется, и из них рассчитывается среднее значение.
В некоторых случаях вещества могут генерировать слишком большое или слишком малое давление из-за химических реакций, которые не характеризуют окислительные свойства вещества. Затем необходимо повторить тест с инертным веществом, таким как кварц, вместо целлюлозы, чтобы уточнить природу этой реакции.
IX.2 Данные для оценки результатов испытаний
Время повышения давления как для исследуемого вещества, так и для эталонного вещества (веществ).
Время повышения давления от инертного теста (при его проведении).
IX.3 Принятие решений
Рассчитывается среднее время повышения давления как для испытываемого вещества, так и для исходного вещества (веществ).
Вычислить среднее время повышения давления из инертного теста (при его проведении).
Примеры результатов приведены в таблице 1.
IX. 4 Объединение результатов
В протоколе испытания должна содержаться следующая информация:
а) определение, состав, чистота и т.д. исследуемого вещества или препарата;
b) концентрация исследуемого вещества или препарата;
с) процесс сушки используемой целлюлозы;
d) содержание влаги в используемой целлюлозе,
e результаты измерений;
f) результаты испытаний с использованием инертного вещества (если таковое имеется);
g расчетное среднее время повышения давления;
h любые отклонения от этого метода и его причины;
(i) любые другие данные или примечания, имеющие отношение к интерпретации результатов.
Таблица 1
| Příklady výsledků | |
|---|---|
| Látkac | Průměrná doba nárůstu tlaku (ms) u směsí s celulosou v poměru 1:1 |
| Dichroman amonný, nasycený vodný roztok | 20 800 |
| Dusičnan vápenatý, nasycený vodný roztok | 6 700 |
| Dusičnan železitý, nasycený vodný roztok | 4 133 |
| Chloristan lithný, nasycený vodný roztok | 1 686 |
| Chloristan hořečnatý, nasycený vodný roztok | 777 |
| Dusičnan nikelnatý, nasycený vodný roztok | 6 250 |
| Kyselina dusičná, 65% | 4 767a |
| Kyselina chloristá, 50% | 121a |
| Kyselina chloristá, 55 % | 59 |
| Dusičnan draselný, 30% vodný roztok | 26 690 |
| Dusičnan stříbrný, nasycený vodný roztok | — b |
| Chlorečnan sodný, 40% vodný roztok | 2 555a |
| Dusičnan sodný, 45% vodný roztok | 4 133 |
| Inertní látka | |
| Voda: celulosa | — b |
| a Střední hodnota z mezilaboratorních porovnávacích zkoušek | |
| b Maximální tlak 2 070 kPa nebyl dosažen | |
| c Nasycený roztok se připraví při 20 °C | |
IX.5 Интерпретация результатов
Результаты испытаний оцениваются с учетом:
(a) была ли смесь исследуемого вещества и целлюлозы спонтанно воспламенена; и
b) сравнить среднее время повышения давления с 690 кПа до 2070 кПа со временем, сообщенным эталонным веществом (веществами).
Жидкость считается окислителем, если:
а смесь вещества и целлюлозы спонтанно воспламеняется в соотношении 1:1 м; или
b среднее повышение давления смеси вещества и целлюлозы в соотношении 1:1 м меньше или равно среднему повышению давления смеси 65% м водной азотной кислоты и целлюлозы.
При толковании результатов должны также учитываться результаты испытаний вещества с инертным материалом во избежание неправильных результатов.
Рис. 5
Рис.
Рис. 7
Указ вступает в силу в день его опубликования.
Министр:
Mgr. Bublan v. r.
Войдите для заметок, избранного и уведомлений
Информация об акте
| Цитирование | Указ No 10/2006 Сб., вносящий изменения в Указ No 164/2004 Сб., устанавливающий основные методы проверки опасных свойств химических веществ и химических препаратов с точки зрения легковоспламеняющихся и окислительных свойств |
|---|---|
| Тип акта | - |
| Автор | - |
| Сборник | Сборник законов |
| Дата опубликования | 12.01.2006 |
|---|---|
| Действует с | 12.01.2006 |
| Действует до | - |
| Статус | Действующий |
Текст нормативного акта носит информационный характер.
Комментарии 0