Dekret Nr. 10 / 2006 Coll.
Dekret zur Änderung des Dekrets Nr. 164 / 2004 Coll. zur Festlegung grundlegender Methoden für die Prüfung gefährlicher Eigenschaften von Chemikalien und chemischen Zubereitungen in Bezug auf brennbare und oxidative Kapazität
Gültig
In Kraft seit 12.01.2006
10.
ERKLÄRUNG
vom 27. Dezember 2005
zur Änderung des Erlasses Nr. 164 / 2004 Coll. zur Festlegung der Grundmethoden für die Prüfung der gefährlichen Eigenschaften von Chemikalien und chemischen Zubereitungen im Hinblick auf brennbare und oxidative Eigenschaften
Das Innenministerium sieht gemäß § 8 Abs. 5 a) des Gesetzes Nr. 356 / 2003 Slg., über Chemikalien und chemische Produkte und zur Änderung bestimmter Gesetze vor:
Verordnung Nr. 164/2004 Slg. zur Festlegung der wesentlichen Methoden zur Prüfung der gefährlichen Eigenschaften von Chemikalien und chemischen Zubereitungen im Hinblick auf brennbare und oxidative Eigenschaften wird wie folgt geändert:
1. In Absatz 2 (1) wird am Ende von Buchstabe g das Wort "a" durch ein Komma ersetzt.
2. In Artikel 2 wird am Ende des Absatzes 1 der Punkt durch "a" ersetzt und der folgende Buchstabe i angefügt:
"(i) oxidative Eigenschaften von Flüssigkeiten."
3. Im Anhang wird Nummer IX angefügt:
"IX. METHODE FÜR DIE BESTIMMUNG VON CAPALIN OXIDUAL PROPERTIES - Methode A.21 von Anhang 2A der Richtlinie 2004/73/EG der Kommission vom 29. April 2004 zur Anpassung an den technischen Fortschritt der Richtlinie 67/548/EWG des Rates zur Angleichung der Rechts- und Verwaltungsvorschriften über die Einstufung, Verpackung und Kennzeichnung gefährlicher Stoffe
IX.1 EINLEITUNG
Mit diesem Verfahren wird die Fähigkeit einer Flüssigkeit bestimmt, die Brenngeschwindigkeit oder die Brennintensität einer brennbaren Substanz zu erhöhen oder ein Gemisch mit einer brennbaren Substanz zu bilden, die nach sorgfältiger Mischung spontan zündet. Dieses Verfahren erfordert einen Vergleich mit nur einer Referenzsubstanz.
Vor Beginn der Prüfung sind Angaben zu machen, es sei denn, der Stoff hat explosive Eigenschaften.
Ist aus der chemischen Strukturformel des Stoffes oder der Zubereitung klar, dass der Stoff oder die Zubereitung nicht äußerlich mit dem brennbaren Material reagieren kann, ist keine Prüfung durchzuführen.
Der Test ist nicht für Feststoffe und Zubereitungen, Gase, explosive oder hochbrennbare Stoffe und Zubereitungen sowie für organische Peroxide bestimmt.
IX.1.2 BEGRIFFSBESTIMMUNG DER AUSSEN-ZEIT VON FACE UND UNIT
Die mittlere Zeit des Druckanstiegs (ms) bedeutet das arithmetische Mittel der Dauer des Druckanstiegs von 690 kPa bis 2,070 kPa über dem Atmosphärendruck für das Gemisch unter Testbedingungen.
IX.1.3 REFERENCE LABEL FÜR BESTIMMUNG OXIDUALER PROPERTEN
Als Referenzsubstanz wird eine wässrige Lösung von 65 % hm Salpetersäure (p.a.) verwendet, deren Konzentration vor der Prüfung durch Titration bestätigt wird. Der Test kann auch mit anderen Referenzsubstanzen, z.B. 50% hm Chloridsäure und 40% hm Natriumchlorid durchgeführt werden, wenn die Ergebnisse für andere Zwecke verwendet werden sollen.
IX.1.4 PRINCIPLE DER METHODEN
Die Testflüssigkeit wird mit Fasercellulose im Verhältnis 1: 1 gemischt und in einen Druckbehälter gegeben. Kommt es beim Mischen oder Füllen zu einer spontanen Zündung, ist keine weitere Prüfung erforderlich.
Kommt es nicht zu einer spontanen Zündung, so fahren Sie wie folgt fort. Das Gemisch wird in einem Druckbehälter erhitzt und die mittlere Zeit, in der der Druck von 690 kPa auf 2 070 kPa über dem Atmosphärendruck ansteigt, gemessen. Dieser Wert ist mit dem gemessenen mittleren Druckanstieg eines Gemisches aus Referenzsubstanz (s) und Cellulose, hergestellt im Verhältnis 1: 1.
IX.1.5 QUALITÄT ZRITERIEN DER METHODEN FÜR DIE BESTIMMUNG OXIDUALER PROPERTEN
In einer Reihe von fünf wiederholten Tests mit einer Substanz sollte sich das Ergebnis nicht um mehr als 30 % vom arithmetischen Mittel unterscheiden. Ergebnisse, die sich vom arithmetischen Mittel um mehr als 30 % unterscheiden, werden ausgeschlossen, der Misch- und Füllvorgang verfeinert und die Prüfung wiederholt.
IX.1.6 PREPARATION, BEDINGUNGEN UND UMSETZUNG DER PRÜFUNG
IX.1.6.1. Als brennbares Material wird eine getrocknete Fasercellulose mit einer Faserlänge von 50 μm bis 250 μm und einem mittleren Durchmesser von 25 μm (z.B. Cellulosepulver zur Säulenchromatographie) verwendet. Trocknen Sie 4 Stunden bei 105 °C in einer bis zu einem konstanten Gewicht dicken Schicht von nicht mehr als 25 mm und halten Sie in einem Trockenschrank über dem Trockner bis zum Abkühlen und weiteren Gebrauch. Die Trocknungsdauer ist so zu wählen, dass der Feuchtigkeitsgehalt der getrockneten Cellulose weniger als 0,5 % (trocken) beträgt. Beispielsweise wird die Titration nach Karl-Fisher bestätigt.
Dieser Feuchtigkeitsgehalt wird auch durch 24 Stunden Erhitzen bei 105 °C im Vakuum erreicht. Für den gesamten Test ist derselbe Zellstoffsatz zu verwenden.
IX.1.6.2 Die Prüfung ist mit einem Druckbehälter aus einem Stahlzylinder der Länge 89 mm und einem Außendurchmesser von 60 mm durchzuführen (Abbildung 5). Der Zylinder wird an gegenüberliegenden Seiten in flache Flächen (in diesen Stellen ist 50 mm Querschnitt des Behälters) eingearbeitet, um das Einschrauben der Zündkerzen und Entlastungssicherungen zu erleichtern. Der Behälter hat einen Innendurchmesser von 20 mm und ist an beiden Enden auf eine Tiefe von 19 mm verlängert und hat ein Gewinde von 25,4 mm (1 "BSP- British Standard Pipe). Bei einem Abstand von 35 mm von einem geraden Ende und einem Winkel von 90 ° wird der Seitenarm zur Druckmessung in die Zylinderwand des Druckbehälters eingeschraubt. Die Öffnung für diesen Arm wird auf eine Tiefe von 12 mm gebohrt und mit einem Gewinde von 12,7 mm (1 / 2" BSP) ausgestattet. Das gleiche Gewinde ist auch an der Seitenschulter. Gegebenenfalls ist gasdicht durch inerte Abdichtung zu gewährleisten. Der Seitenarm überschreitet den Behälterkörper um 55 mm und weist einen Bohrungskanal von 6 mm Durchmesser auf. Es wird am Ende des Seitenarms für den Membrandrucksensor gebohrt und gefädelt. Jegliche gegen heiße Gase und Zersetzungsprodukte beständige Druckmessdose kann verwendet werden und reagiert spätestens 5 ms auf den Druckanstieg von 690 kPa auf 2 070 kPa.
Das vom Seitenarm weiter entfernte Ende des Druckbehälters ist mit einer Zündkerze mit zwei Elektroden ausgestattet, die vom Körper der Kerze isoliert und die andere durch die Kerze geerdet ist. Das zweite Ende des Druckbehälters wird durch eine Berstscheibe (Burstdruck von ca. 2.200 kPa) verschlossen, die durch eine Entlastungssicherung mit einer 20 mm Bohrung fixiert ist. Gegebenenfalls sind die gasdichten Zündkerzen durch inerte Abdichtung zu befestigen. Der Ständer (Abbildung 6) hält die Montage während des Gebrauchs in der richtigen Position. Es besteht aus einem Sockel, einer Platte aus Weichstahl mit Abmessungen 235 mm x 184 mm x 6 mm und einem 185 mm Hohlprisma mit Abmessungen 70 mm x 70 mm x 4 mm.
Das untere Ende des Prismas wird zu zwei gegenüberliegenden Seitenstützen (Schenkeln) ausgeschnitten, die in ein intaktes Originalprofil von 86 mm Länge übergehen. Die Enden dieser Stützen sind in einem Winkel von 60 ° zur horizontalen Ebene geschnitten und mit der Basis verschweißt. Auf einer Seite des oberen Endes des Prismas ist ein 22 mm breiter und 46 mm tiefer Schnitt, in den der Seitenarm des Druckbehälters nach dem Einsetzen des Druckbehälters in den Halter (Zündkerze zuerst) passt. Die innere Unterseite des oberen Endes des Prismenhalters ist mit einer Distanzstahlplatte 30 mm breit und 6 mm dick verschweißt. Der Druckbehälter ist in der richtigen Position durch zwei Schrauben mit einem 7 mm Gewinde mit Flügelmutter versehen, die auf der gegenüberliegenden Seite in die Öffnungen eingesetzt ist. An den dem Boden des intakten Profils des Prismenhalters benachbarten Seiten sind zwei Stahlbänder 12 mm breit und 6 mm dick ausgebildet, die den Druckbehälter von unten abstützen.
IX.1.6.3 Das Zündsystem enthält Ni / Cr Draht 25 cm Länge, 0,6 mm Durchmesser und hat einen Widerstand von 3,85 kg.m-1. Draht mit einem Durchmesser von 5 mm in Form einer Spule und Anschluss an die Elektroden in der Zündkerze. In Figur 7 sind zwei mögliche Ausführungen der Spule dargestellt. Der Abstand zwischen der Unterseite des Behälters und der Zündspule beträgt 20 mm. Ist die Elektrodenposition nicht einstellbar, so sind die Enden des Zünddrahtes zwischen der Spule und dem Boden des Druckbehälters durch ein keramisches Gehäuse zu isolieren. Der Draht wird durch eine elektrische Quelle erwärmt, die einen konstanten Strom von mindestens 10 A liefern kann.
IX.1.6.4 Prüfung. Die mit einem Drucksensor und einer Heizung (ohne Entleerungsscheibenentlastung) ausgerüstete Vorrichtung ist durch die Zündkerze nach unten in den Stand zu bringen. Im Glasbecher werden 2,5 g der Prüfflüssigkeit mit 2,5 g getrockneter Cellulose mit dem Glasstab vermischt. Eine Mischung aus Oxydator und Cellulose muss mit Sorgfalt (Explosionsgefahr) behandelt werden.
In der Praxis werden Gemische aus Testflüssigkeit und Cellulose mit einem Massenverhältnis von 1: 1 im Überschuß der für den Test erforderlichen hergestellt. Von diesem muss der Behälter (5 ± 0,1) g platziert werden.
Der Bediener bereitet die Mischung mit einem Schutzschild vor. Entzündet das Gemisch während des Mischens oder Füllens, so wird die Prüfung nicht fortgesetzt. Das Gemisch wird dem Druckbehälter in kleinen Teilen zugefügt und zu Fuß überprüft, damit das Gemisch umgibt und in engem Kontakt mit der Zündspule steht. Es ist wichtig, dass während der Befüllung keine Verformung der Spule erfolgt und die benachbarten Spulen nicht berührt werden. In das Druckgefäß wird eine Berstscheibe eingesetzt und die Entlastungssicherung verschraubt. Der gefüllte Behälter ist mit einer Berstscheibe nach oben in den Prüfstand zu stellen und die gesamte Baugruppe in einem geeigneten Panzerdau oder in einer Sprengkammer anzuordnen. Die äußeren Klemmen der Zündkerze sind mit einer elektrischen Stromversorgung von 10 A zu verbinden. Vom Beginn des Mischens und der Verbindung zur Stromquelle dürfen 10 Minuten nicht überschreiten.
Das Drucksensorsignal ist von einem System zu erfassen, das sowohl eine Auswertung als auch eine kontinuierliche Erfassung des zeitlichen Druckverlaufs (z.B. eines Querereignisschreibers mit Papierrekord) ermöglicht. Die Mischung wird solange erhitzt, bis die Berstscheibe bricht oder 60 Sekunden lang. Wenn die Berstscheibe nicht bricht, vor dem Demontage des Geräts, lassen Sie das Gemisch abkühlen und vorsichtig druckbeaufschlagt werden. Fünf Versuche mit der Prüfsubstanz und der Referenzsubstanz (s) sind durchzuführen. Zeit, in der der Druck von 690 kPa auf 2,070 kPa über dem Atmosphärendruck ansteigt, und der Mittelwert aus ihnen berechnet wird.
In manchen Fällen können Substanzen aufgrund chemischer Reaktionen, die die oxidativen Eigenschaften der Substanz nicht charakterisieren, zu große oder zu geringe Druckerhöhungen erzeugen. Es ist dann notwendig, den Test mit einer inerten Substanz wie Quarz (infusory Earth) anstelle von Cellulose zu wiederholen, um die Natur dieser Reaktion zu klären.
IX.2 DATEN FÜR DIE EVALUIERUNG VON PRÜFUNGSERGEBNISSE
Zeit des Druckanstiegs sowohl für die Testsubstanz als auch für die Referenzsubstanz (s).
Zeitpunkt des Druckanstiegs aus inertem Test (falls durchgeführt).
IX.3 ERGEBNISSE
Die Durchschnittszeit des Druckanstiegs für den Prüfstoff und den Referenzstoff (s) ist zu berechnen.
Berechnen Sie die mittlere Druckanstiegszeit aus dem Inerttest (falls durchgeführt).
Beispiele für Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
IX. 4 STELLUNGNAHMEN DER ERGEBNISSE
Der Prüfbericht enthält folgende Angaben:
a) Identifizierung, Zusammensetzung, Reinheit usw. der Prüfsubstanz oder Zubereitung;
b) die Konzentration der Prüfsubstanz oder Zubereitung;
c) den Trocknungsprozess der verwendeten Cellulose;
d) den Feuchtigkeitsgehalt der verwendeten Cellulose,
e) die Ergebnisse der Messungen;
f) Testergebnisse mit einem inerten Stoff (falls vorhanden);
g) berechnete Durchschnittszeiten des Druckanstiegs;
h) Abweichungen von dieser Methode und Gründen;
(i) sonstige Daten oder Anmerkungen, die für die Interpretation der Ergebnisse relevant sind.
Tabelle 1
| Příklady výsledků | |
|---|---|
| Látkac | Průměrná doba nárůstu tlaku (ms) u směsí s celulosou v poměru 1:1 |
| Dichroman amonný, nasycený vodný roztok | 20 800 |
| Dusičnan vápenatý, nasycený vodný roztok | 6 700 |
| Dusičnan železitý, nasycený vodný roztok | 4 133 |
| Chloristan lithný, nasycený vodný roztok | 1 686 |
| Chloristan hořečnatý, nasycený vodný roztok | 777 |
| Dusičnan nikelnatý, nasycený vodný roztok | 6 250 |
| Kyselina dusičná, 65% | 4 767a |
| Kyselina chloristá, 50% | 121a |
| Kyselina chloristá, 55 % | 59 |
| Dusičnan draselný, 30% vodný roztok | 26 690 |
| Dusičnan stříbrný, nasycený vodný roztok | — b |
| Chlorečnan sodný, 40% vodný roztok | 2 555a |
| Dusičnan sodný, 45% vodný roztok | 4 133 |
| Inertní látka | |
| Voda: celulosa | — b |
| a Střední hodnota z mezilaboratorních porovnávacích zkoušek | |
| b Maximální tlak 2 070 kPa nebyl dosažen | |
| c Nasycený roztok se připraví při 20 °C | |
IX.5 INTERPRETATION DER ERGEBNISSE
Die Ergebnisse der Prüfungen werden unter Berücksichtigung von
a) ob ein Gemisch aus Testsubstanz und Cellulose spontan gezündet wurde; und
b) die mittlere Zeit des Druckanstiegs von 690 kPa auf 2,070 kPa mit der von der Referenzsubstanz (s) gemeldeten Zeit zu vergleichen.
Die Flüssigkeit gilt als Oxidationsmittel, wenn
a) das Gemisch aus Substanz und Cellulose spontan in einem Verhältnis 1: 1 (m) gezündet wird, oder
b) der mittlere Druckanstieg des Stoffgemisches und Cellulose im Verhältnis 1: 1 (m) kleiner oder gleich der mittleren Druckerhöhung des Gemisches aus 65 % (m) wäßriger Salpetersäure und Cellulose ist.
Bei der Interpretation der Ergebnisse sind auch die Prüfergebnisse eines Stoffes mit inertem Material zu berücksichtigen, um falsche Ergebnisse zu vermeiden.
Abbildung 5
Abbildung 6
Abbildung 7
Diese Verordnung tritt am Tag ihrer Veröffentlichung in Kraft.
Minister:
Mgr. Bublan v. r.
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Informationen zur Vorschrift
| Zitierung | Dekret Nr. 10 / 2006 Coll., zur Änderung des Dekrets Nr. 164 / 2004 Coll., zur Festlegung der wesentlichen Methoden zur Prüfung der gefährlichen Eigenschaften von Chemikalien und chemischen Zubereitungen in Bezug auf brennbare und oxidative Eigenschaften |
|---|---|
| Art der Vorschrift | - |
| Autor | - |
| Sammlung | Gesetzessammlung |
| Verkündungsdatum | 12.01.2006 |
|---|---|
| In Kraft seit | 12.01.2006 |
| In Kraft bis | - |
| Status | Gültig |
Der Wortlaut der Vorschrift hat informativen Charakter.
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