Указ No 497/2004 Сб.
Постановление о внесении изменений в Постановление Министерства сельского хозяйства No 124/2001 Сб., устанавливающее требования к отбору проб и принципы методов анализа кормов, добавок и примесей и способа хранения образцов
Действующий
Приказ
Действует с 01.10.2004
Версии текста:
01.10.2004
22.09.2004
Zobrazeno prvních 200 z celkem 1164 ustanovení tohoto předpisu.
Zobrazit celý předpis →
Pro stažení celého znění použijte tlačítko Stáhnout výše.
497
VYHLÁŠKA
ze dne 10. září 2004,
kterou se mění vyhláška Ministerstva zemědělství č. 124/2001 Sb., kterou se stanoví požadavky na odběr vzorků a principy metod laboratorního zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů a způsob uchovávání vzorků
Ministerstvo zemědělství stanoví podle § 17 odst. 8 a 9 zákona č. 91/1996 Sb., o krmivech, ve znění zákona č. 244/2000 Sb., zákona č. 147/2002 Sb., zákona č. 320/2002 Sb. a zákona č. 21/2004 Sb., (dále jen „zákon“):
Vyhláška č. 124/2001 Sb., kterou se stanoví požadavky na odběr vzorků a principy metod laboratorního zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů a způsob uchovávání vzorků, se mění takto:
1. V § 1 odstavce 1 a 2 včetně poznámek pod čarou č. 1 a 1a znějí:
„(1) Tato vyhláška1) zapracovává příslušné předpisy Evropských společenství1a) a upravuje požadavky na odběr vzorků, principy metod laboratorního zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů a způsob uchovávání vzorků.
(2) Při odběru vzorků krmiv, doplňkových látek a premixů prováděném v rámci odborného dozoru a zkoušení (§ 16 až 19 zákona) se používají postupy uvedené v této vyhlášce.
Dosavadní odstavec 2 se označuje jako odstavec 3.
1) Je vydána na základě a v mezích zákona, jehož obsah umožňuje zapracovat příslušné předpisy Evropských společenství vyhláškou.
1a) Směrnice Rady 70/373/EHS ze dne 20. července 1970 o zavedení metod odběru vzorků a analytických metod Společenství pro úřední kontrolu krmiv. Směrnice Rady 72/275/EHS ze dne 20. července 1972, kterou se mění směrnice o zavedení metod odběru vzorků a analytických metod Společenství pro úřední kontrolu krmiv. První směrnice Komise 71/250/EHS ze dne 15. června 1971, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv. Směrnice Komise 81/680/EHS ze dne 30. července 1981, kterou se mění směrnice 71/250/EHS, 71/393/EHS, 72/199/EHS, 73/46/EHS, 74/203/EHS, 75/84/EHS, 76/372/EHS a 78/633/EHS týkající se stanovení analytických metod Společenství pro úřední kontrolu krmiv. Směrnice Komise 98/54/ES ze dne 16. července 1998, kterou se mění směrnice 71/250/EHS, 72/199/EHS, 73/46/EHS a zrušuje směrnice 75/84/EHS. Směrnice Komise 1999/27/ES ze dne 20. dubna 1999, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro stanovení amprolia, diclazurilu a carbadoxu v krmivech, mění směrnice 71/250/EHS a 73/46/EHS a zrušuje směrnice 74/203/EHS. Druhá směrnice Komise 71/393/EHS ze dne 18. listopadu 1971, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv. Směrnice Komise 73/47/EHS ze dne 5. prosince 1972, kterou se mění druhá směrnice Komise ze dne 18. listopadu 1971, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv. Směrnice Komise 81/680/EHS ze dne 30. července 1981, kterou se mění směrnice 71/250/EHS, 71/393/EHS, 72/199/EHS, 73/46/EHS, 74/203/EHS, 75/84/EHS, 76/372/EHS a 78/633/EHS týkající se stanovení analytických metod Společenství pro úřední kontrolu krmiv. Směrnice Komise 84/4/EHS ze dne 20. prosince 1983, kterou se mění směrnice 71/393/EHS, 72/199/EHS a 78/633/EHS týkající se stanovení analytických metod Společenství pro úřední kontrolu krmiv. Směrnice Komise 98/64/ES ze dne 3. září 1998, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro stanovení aminokyselin, tuků a olachindoxu v krmivech a kterou se mění směrnice 71/393/EHS. Třetí směrnice Komise 72/199/EHS ze dne 27. dubna 1972, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv. Směrnice Komise 92/89/EHS ze dne 3. listopadu 1992, kterou se mění příloha I čtvrté směrnice 73/46/EHS, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv. Směrnice Komise 98/54/ES ze dne 16. července 1998, kterou se mění směrnice 71/250/EHS, 72/199/EHS, 73/46/EHS a zrušuje směrnice 75/84/EHS. Směrnice Komise 1999/27/ES ze dne 20. dubna 1999, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro stanovení amprolia, diclazurilu a carbadoxu v krmivech, mění směrnice 71/250/EHS a 73/46/EHS a zrušuje směrnice 74/203/EHS. Čtvrtá směrnice Komise 73/46/EHS ze dne 5. prosince 1972, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv. Směrnice Komise 92/89/EHS ze dne 3. listopadu 1992, kterou se mění příloha I čtvrté směrnice 73/46/EHS, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv. První směrnice Komise 76/371/EHS ze dne 1. března 1976, kterou se stanoví metody odběru vzorků Společenství pro úřední kontrolu krmiv. Sedmá směrnice Komise 76/372/EHS ze dne 1. března 1976, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv. Směrnice Komise 94/14/ES ze dne 29. března 1994, kterou se mění sedmá směrnice 76/372/EHS, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv. Osmá směrnice Komise 78/633/EHS ze dne 15. června 1978, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv. Devátá směrnice Komise 81/715/EHS ze dne 31. července 1981, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv. Desátá směrnice Komise 84/425/EHS ze dne 25. července 1984, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv. Jedenáctá směrnice Komise 93/70/ES ze dne 28. července 1993, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv. Dvanáctá směrnice Komise 93/117/ES ze dne 17. prosince 1993, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv. Směrnice Komise 2003/126/ES ze dne 23. prosince 2003, kterou se stanoví analytická metoda identifikace složek živočišného původu pro úřední kontrolu krmiv. Směrnice Komise 1999/76/ES ze dne 23. července 1999, kterou se stanoví analytická metoda Společenství pro stanovení lasalocidu sodného v krmivech. Směrnice Komise 1999/79/ES ze dne 27. července 1999, kterou se mění třetí směrnice Komise 72/199/EHS ze dne 27. dubna 1972, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv. Směrnice Komise 2000/45/ES ze dne 6. července 2000, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro stanovení vitaminu A, vitaminu E a tryptofanu v krmivech. Směrnice Komise 2002/70/ES ze dne 26. července 2002, kterou se stanoví požadavky pro určení obsahu dioxinu a dioxinům podobných PCB v krmivech. Směrnice Komise 93/28/EHS ze dne 4. června 1993, kterou se mění příloha I třetí směrnice 72/199/EHS, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv. Směrnice Komise 92/89/EHS ze dne 3. listopadu 1992, kterou se mění příloha I čtvrté směrnice 73/46/EHS, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv.“.
2. V § 1 odst. 3 se slova „reziduí pesticidů a“ zrušují.
3. V § 3 odstavec 1 zní:
„(1) Celková hmotnost všech odebraných dílčích vzorků jedné partie krmiva, doplňkové látky nebo premixu tvoří souhrnný vzorek; jeho minimální hmotnost je stanovena v příloze č. 3 sloupci 2. Redukovaný vzorek je reprezentativní část souhrnného vzorku, ze kterého se získá dělením. Konečný vzorek je část redukovaného vzorku nebo homogenizovaný souhrnný vzorek.“.
4. V § 3 odst. 5 se za slova „a zakázaných látek a produktů v krmivech“ vkládají slova „s výjimkou stanovení obsahu dioxinů a dioxinům podobných polychlorovaných bifenylů“.
5. V § 3 se doplňují odstavce 6 a 7, které znějí:
„(6) Za vzorek, který reprezentuje vzorkovanou partii nebo subpartii, je považován souhrnný vzorek.
(7) Stanovení obsahu dioxinů, jakož i určení obsahu dioxinům podobných polychlorovaných bifenylů se provádí v laboratorním vzorku.“.
6. V § 4 odstavce 1 a 2 znějí:
„(1) Ze souhrnného nebo redukovaného vzorku se vyhotoví nejméně tři konečné vzorky, které tvoří množství souhrnného vzorku určené pro zkoušení; minimální hmotnost konečného vzorku je uvedena v příloze č. 5 sloupci 2.
(2) Ustanovení odstavce 1 se nevztahuje na souhrnné vzorky při odběru vzorků pro posouzení homogenity doplňkové látky v partii premixu nebo krmiva s použitím premixu a pro posouzení pracovní přesnosti míchacího zařízení, u nichž souhrnný vzorek tvoří současně konečný vzorek.“.
7. V § 7 odstavec 1 zní:
„(1) V rámci provádění odborného dozoru a zkoušení se používají metody laboratorního zkoušení stanovené předpisy Evropských společenství. Pokud předpisy metodu nestanoví, provádí se kontrola podle ostatních metod laboratorního zkoušení, jejichž principy jsou uvedeny v přílohách této vyhlášky.“.
8. V § 7 odstavec 2 včetně poznámky pod čarou č. 5 zní:
„(2) Seznam a principy metod laboratorního zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů jsou uvedeny v přílohách č. 9 až 14. Úplné postupy metod uvedených v přílohách č. 9 až 12 a vzorkovací pomůcky podle přílohy č. 1 se zveřejňují ve Věstníku Ústředního kontrolního a zkušebního ústavu zemědělského5).
5) § 10 zákona č. 147/2002 Sb., o Ústředním kontrolním a zkušebním ústavu zemědělském, ve znění pozdějších předpisů.“.
9. V § 7 odst. 3 se číslo „7“ nahrazuje číslem „9“.
10. V § 8 odstavec 2 zní:
„(2) Vzorek se upravuje tak, aby nedošlo k jeho kontaminaci nebo ke změně jeho složení. Mletí, promíchávání a prosévání se provádí co nejrychleji, aby byl vzorek co nejméně vystaven vlivu vzduchu a světla. Na úpravu vzorku nelze použít mlýnky ani jiné přístroje, které by mohly způsobit zahřátí vzorku nad 40 °C. Vzorek zvláště citlivý na zahřátí se rozdrtí ručně. Mimo to je třeba zajistit, aby zdrojem kontaminace stopovými prvky nebyly samotné přístroje.“.
11. V § 8 odstavec 3 zní:
„(3) Pokud vzorek nemůže být upraven, aniž by se podstatným způsobem změnil obsah jeho vlhkosti, stanovuje se obsah vlhkosti před úpravou a po úpravě v souladu s metodou uvedenou v příloze č. 7.“.
12. V § 11 odst. 5 se slova
„pro vyjádření obsahu v g/kg:
| pro obsah | |
| do 9,99 g/kg | s přesností na 0,01 g/kg |
| pro obsah od 10 g/kg | |
| do 99,9 g/kg | s přesností na 0,1 g/kg |
| pro obsah | |
| nad 100 g/kg | s přesností na 1 g/kg“ |
nahrazují slovy
„pro vyjádření obsahu v %:
| pro obsah do 0,999 % | s přesností na 0,001 % |
| pro obsah od 1,0 do 9,99 % | s přesností na 0,01 % |
| pro obsah nad 10,0 % | s přesností na 0,1 % |
Pro vyjádření obsahu vitaminu A v m.j./kg
| do 999 m.j./kg | s přesností na 1 m.j./kg |
| od 1 000 do 9 999 m.j./kg | s přesností na 10 m.j./kg |
| od 10 000 do 99 999 m.j./kg | s přesností na 100 m.j./kg |
| od 100 000 do 999 999 m.j./kg | s přesností na 1 000 m.j./kg |
| nad 1 000 000 m.j./kg | s přesností na 10000 m.j./kg“. |
13. V § 11 odst. 7 se slova „a 17“ zrušují a slova „č. 9, 10“ se nahrazují slovy „č. 9 a 10“.
14. V § 11 se doplňuje odstavec 8, který zní:
„(8) Mez stanovitelnosti je hodnota udávající nejmenší množství stanovované látky, které lze spolehlivě kvantifikovat.“.
15. V příloze č. 6 se doplňuje bod 7., který zní:
„7. Metody odběru vzorků k provádění odborného dozoru a zkoušení obsahu dioxinů (PCDD/PCDF) a určování dioxinům podobných PCB v některých krmivech jsou uvedeny v příloze č. 18 části 1.“.
16. V příloze č. 7 v bodě 2. první odstavec zní:
„Jestliže příprava vzorku nemůže být provedena bez významných změn obsahu vlhkosti vzorku, musí být provedeno stanovení obsahu vlhkosti před přípravou vzorku a po ní podle následující metody zkoušení.“.
17. V příloze č. 7 se doplňuje bod 3.7., který zní:
„3.7. Postupy přípravy vzorků a požadavky na analytické metody používané k provádění odborného dozoru a zkoušení obsahu dioxinů (PCDD/PCDF) a dioxinům podobných polychlorovaných bifenylů v některých krmivech jsou uvedeny v příloze č. 18 části 2“.
18. V příloze č. 8 bod 1.1. zní:
„1. 1. Vzorky, které jsou určeny pro laboratorní zkoušení obsahu vitaminů nebo na světlo citlivých substancí, musí být uchovány v obalech, které zabrání přístupu světla.“.
19. Příloha č. 9 zní:
„Příloha č. 9 k vyhlášce č. 124/2001 Sb.
Metody laboratorního zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů
Seznam chemických metod laboratorního zkoušení krmiv
| 1. | Vlhkost, těkavé látky |
| 1.1. | Stanovení obsahu vlhkosti, metoda převzatá ze směrnice Komise 71/393/EHS, doplněná směrnicí Komise 73/46/EHS |
| 1.2. | Stanovení obsahu vlhkosti v olejích a tucích, metoda převzatá ze směrnice Komise 73/46/EHS |
| 2. | Dusíkaté sloučeniny |
| 2.1. | Stanovení obsahu dusíkatých látek, metoda převzatá ze směrnice Komise 93/28/EHS |
| 2.2. | Stanovení obsahu bílkovin |
| 2.3. | Stanovení obsahu aminokyselin, metoda převzatá ze směrnice Komise 98/64/ES |
| 2.4. | Stanovení obsahu močoviny, metoda převzatá ze směrnice Komise 71/250/EHS |
| 2.5. | Stanovení obsahu těkavých dusíkatých látek, metoda převzatá ze směrnice Komise 71/393/EHS |
| 2.6. | Stanovení aktivity ureázy v sóji a jejích produktech, metoda převzatá ze směrnice Komise 71/250/EHS |
| 2.7. | Ureázový test |
| 2.8. | Stanovení obsahu biuretu |
| 2.9. | Stanovení obsahu hydroxyanalogu methioninu |
| 2.10. | Stanovení obsahu dusíkatých látek rozpustných působením pepsinu, metoda převzatá ze směrnice Komise 72/199/EHS |
| 2.11. | Stanovení aktivity pepsinu, metoda převzatá ze směrnice Komise 72/199/EHS |
| 2.12. | Stanovení obsahu methioninu v premixech |
| 2.13. | Stanovení obsahu tryptofanu, metoda převzatá ze směrnice Komise 2000/45/ES |
| 3. | Tuk |
| 3.1. | Stanovení obsahu oleje a tuku, metoda převzatá ze směrnice Komise 98/64/ES |
| 3.2. | Stanovení čísla kyselosti tuku |
| 3.3. | Stanovení obsahu nerozpustných nečistot v tucích a olejích |
| 3.4. | Stanovení obsahu nezmýdelnitelných látek v tucích a olejích |
| 3.5. | Stanovení peroxidového čísla |
| 3.6. | Stanovení obsahu lecitinu |
| 3.7. | Stanovení obsahu mastných kyselin |
| 4. | Polysacharidy |
| 4.1. | Stanovení obsahu vlákniny, metoda převzatá ze směrnice Komise 92/89/ES |
| 5. | Bezdusíkaté látky výtažkové |
| 5.1. | Stanovení obsahu škrobu, metoda převzatá ze směrnice Komise 99/79/ES |
| 5.2. | Stanovení obsahu cukrů, metoda převzatá ze směrnice Komise 71/250/EHS |
| 5.3. | Stanovení obsahu laktosy, metoda převzatá ze směrnice Komise 71/250/EHS |
| 5.4. | Stanovení obsahu bezdusíkatých látek výtažkových výpočtem |
| 6. | Popel |
| 6.1. | Stanovení obsahu popele, metoda převzatá ze směrnice Komise 71/250/EHS |
| 6.2. | Stanovení obsahu popele nerozpustného v kyselině chlorovodíkové, metoda převzatá ze směrnice Komise 71/250/EHS |
| 7. | Makroprvky |
| 7.1. | Stanovení obsahu fosforu, metoda převzatá ze směrnice Komise 71/393/EHS |
| 7.2. | Stanovení obsahu hořčíku, metoda převzatá ze směrnice Komise 73/46/EHS |
| 7.3. | Stanovení obsahu draslíku, metoda převzatá ze směrnice Komise 71/250/EHS |
| 7.4. | Stanovení obsahu sodíku, metoda převzatá ze směrnice Komise 71/250/EHS |
| 7.5. | Stanovení obsahu ve vodě rozpustných chloridů, metoda převzatá ze směrnice Komise 71/250/EHS |
| 7.6. | Stanovení obsahu celkových uhličitanů, metoda převzatá ze směrnice Komise 71/250/EHS |
| 7.7. | Stanovení celkového obsahu síry |
| 7.8. | Stanovení obsahu vápníku, metoda převzatá ze směrnice Komise 71/250/EHS |
| 8. | Mikroprvky |
| 8.1. | Stanovení obsahu mědi, železa, manganu a zinku, metoda převzatá ze směrnice Komise 78/633/EHS |
| 9. | Kyselost |
| 9.1. | Stanovení volné, vázané a celkové kyselosti vodního výluhu |
| 9.2. | Stanovení kyselosti vodního výluhu v mléčných krmných směsích |
| 10. | Nežádoucí látky |
| 10.1. | Stanovení obsahu kyanovodíku, metoda převzatá ze směrnice Komise 71/250/EHS |
| 10.2. | Stanovení obsahu glukosinolátů v řepce |
| 10.3. | Stanovení obsahu 5-vinyl-2-thiooxazolidonu |
| 10.4. | Stanovení obsahu kyseliny erukové |
| 10.5. | Stanovení obsahu olova a kadmia |
| 10.6. | Stanovení obsahu ricinových slupek |
| 10.7. | Stanovení obsahu reziduí organochlorových pesticidů |
| 10.8. | Stanovení obsahu indikačních kongenerů polychlorovaných bifenylů (PCB) |
| 10.9. | Stanovení obsahu toxaphenu |
| 10.10. | Stanovení obsahu rtuti |
| 10.11. | Stanovení obsahu aflatoxinu B1, metoda převzatá ze směrnice Komise 76/372/EHS, doplněná směrnicí Komise 92/95/EHS a 94/14/ES |
| 10.12. | Stanovení obsahu arsenu |
| 10.13. | Stanovení obsahu gossypolu, metoda převzatá ze směrnice Komise 72/199/EHS |
| 10.14. | Stanovení obsahu theobrominu |
| 11. | Zkoušení siláží |
| 11.1. | Zkoušení jakosti siláží |
1. Vlhkost, těkavé látky
1.1. Stanovení obsahu vlhkosti
Účel, rozsah a princip
Metoda umožňuje stanovení obsahu vlhkosti v krmivech.
Metoda není vhodná pro stanovení obsahu vlhkosti v mléčných produktech pro přímé zkrmování, pro minerální látky a směsi, které jsou tvořeny převážně minerálními látkami, pro živočišné a rostlinné tuky a oleje nebo pro analýzy olejnatých semen a plodů.
Vzorky se suší za předepsaných podmínek, které závisí na původu krmiva. Obsah vlhkosti se stanoví vážkově jako úbytek hmotnosti. U pevných krmiv s vysokým obsahem vlhkosti je nutné provést předsoušení.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit 0,2 %.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
1.2. Stanovení obsahu vlhkosti v olejích a tucích
Účel, rozsah a princip
Metoda umožňuje stanovení obsahu vody a těkavých látek v živočišných a rostlinných tucích a olejích.
Vzorek je sušen do konstantní hmotnosti při 103 °C. Úbytek hmotnosti je zjištěn vážením.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit 0,05 %.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
2. Dusíkaté sloučeniny
2.1. Stanovení obsahu dusíkatých látek
Účel, rozsah a princip
Metoda specifikuje podmínky pro stanovení obsahu dusíkatých látek v krmivech na základě stanovení obsahu dusíku metodou podle Kjeldahla.
Vzorek se mineralizuje horkou kyselinou sírovou za přítomnosti katalyzátoru. Kyselý roztok se alkalizuje roztokem hydroxidu sodného. Amoniak se vydestiluje a jímá se do odměřeného množství kyseliny sírové a přebytek se titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu dusíkatých látek:
| do 20 % | 0,2 % |
| od 20 do 40 % | 1 % relat. |
| nad 40 % | 0,4 % |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
2.2. Stanovení obsahu bílkovin
Účel, rozsah a princip
Metoda specifikuje podmínky pro stanovení obsahu bílkovin v krmivech a je použitelný pro všechna krmiva organického původu.
Obsah bílkovin se stanoví metodou podle Barnsteina po jejich oddělení od dusíkatých látek nebílkovinného původu vysrážením mědnatou solí.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
2.3. Stanovení obsahu aminokyselin
Účel, rozsah a princip
Tato metoda slouží ke stanovení obsahu volných (syntetických a přirozených) a veškerých (vázaných peptidickou vazbou a volných) aminokyselin v krmivech za použití analyzátoru aminokyselin. Metoda je vhodná pro tyto aminokyseliny: cyst(e)in, methionin, lysin, threonin, alanin, arginin, kyselinu asparagovou, kyselinu glutamovou, glycin, histidin, isoleucin, leucin, fenylalanin, prolin, serin, tyrosin a valin.
Tato metoda nerozlišuje mezi solemi aminokyselin a nemůže také u aminokyselin rozlišovat mezi formami D a L. Není vhodná pro stanovení tryptofanu nebo hydroxyanalogů aminokyselin.
Volné aminokyseliny
Volné aminokyseliny se extrahují zředěnou kyselinou chlorovodíkovou. Současně extrahované dusíkaté makromolekulární látky se srážejí kyselinou sulfosalicylovou a odstraňují se filtrací. Zfiltrovaný roztok se upraví na pH 2,20. Aminokyseliny se separují iontoměničovou chromatografií a stanoví se po reakci s ninhydrinem fotometrickou detekcí při 570 nm.
Veškeré aminokyseliny
Zvolený postup závisí na stanovovaných aminokyselinách. Cyst(e)in a methionin se musí před hydrolýzou oxidovat na kyselinu cysteovou a na methioninsulfon. Tyrosin se musí stanovovat v hydrolyzátech neoxidovaných vzorků. Ostatní aminokyseliny uvedené v bodě 1 se mohou stanovovat buď v oxidovaném nebo v neoxidovaném vzorku.
Oxidace se provádí při 0 °C směsí kyseliny permravenčí a fenolu. Nadbytečné oxidační činidlo se rozloží disiřičitanem sodným. Oxidovaný nebo neoxidovaný vzorek se hydrolyzuje kyselinou chlorovodíkovou (c = 6 mol/l) po 23 hodin. Hydrolyzát se upraví na pH 2,20. Aminokyseliny se separují iontoměničovou chromatografií a stanovují se po reakci s ninhydrinem fotometrickou detekcí při 570 nm (440 nm pro prolin).
Opakovatelnost
Hodnoty opakovatelnosti pro různé aminokyseliny a různá krmiva jsou součástí úplného znění metody.
Reprodukovatelnost
Hodnoty reprodukovatelnosti pro různé aminokyseliny a různá krmiva jsou součástí úplného znění metody.
2.4. Stanovení obsahu močoviny
Účel, rozsah a princip
Metoda specifikuje podmínky pro stanovení obsahu močoviny v krmivech s aditivním obsahem této látky.
Obsah močoviny se stanoví, po vyčeření vodního výluhu vzorku Carresovými činidly, reakcí s p-dimethylaminobenzaldehydem spektrofotometricky při vlnové délce 420 nm.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
2.5. Stanovení obsahu těkavých dusíkatých látek
Účel, rozsah a princip
A. Mikrodifúze
Účel, rozsah a princip
Metoda specifikuje podmínky pro stanovení obsahu těkavých dusíkatých látek vyjádřených jako amoniak v krmivech.
Vzorek se extrahuje vodou, roztok se vyčeří a zfiltruje se. Těkavé dusíkaté báze se po přidání roztoku uhličitanu draselného vytěsní a mikrodifuzí se zachycují v roztoku kyseliny borité a titrují se kyselinou sírovou.
B. Destilace
Účel, rozsah a princip
Metoda umožňuje stanovení obsahu těkavých dusíkatých látek, vyjádřených jako amoniak, v rybí moučce, která neobsahuje prakticky žádnou močovinu. Metoda je použitelná pouze u obsahů nižších než 0,25 % amoniaku.
Vzorek se extrahuje vodou, roztok se vyčeří a zfiltruje se. Těkavé dusíkaté báze se vytěsní za varu po přidání oxidu hořečnatého a zachycují se v předepsaném množství kyseliny sírové. Přebytek kyseliny sírové se titruje roztokem hydroxidu sodného.
Opakovatelnost
Mikrodifúze
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu těkavých dusíkatých látek:
| do 1,0 % | 10,0% relat. |
| nad 1,0 % | 0,1 % |
Destilace
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit pro všechny obsahy těkavých dusíkatých látek 10,0 % relat.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
2.6. Stanovení aktivity ureázy v sóji a jejích produktech
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení aktivity ureázy v sóji a jejích produktech pro ověření, zda tyto produkty byly tepelně upravovány po dostatečně dlouhou dobu. Aktivita ureázy se stanoví určením množství amoniakálního dusíku, uvolněného z roztoku močoviny jedním gramem zkoušeného vzorku za jednu minutu při teplotě 30 °C.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
2.7. Ureázový test
Účel, rozsah a princip
Metoda specifikuje podmínky pro stanovení aktivity ureázy v soji a jejích produktech.
Aktivita ureázy se stanoví titračně alkalimetricky určením množství amoniaku, uvolněného z roztoku močoviny ureázou ze zkoušeného vzorku za 1 hodinu.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
2.8. Stanovení obsahu biuretu
Účel, rozsah a princip
Metoda specifikuje podmínky pro stanovení obsahu biuretu v močovině.
Metoda je založena na tvorbě barevného komplexu biuretu se síranem měďnatým a měření absorbance vybarveného roztoku při vlnové délce 540 nm.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit 0,03 %.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
2.9. Stanovení obsahu hydroxyanalogu methioninu
Účel, rozsah a princip
Obsah hydroxyanalogu methioninu se stanoví po extrakci vzorku směsí voda-acetonitril a následné hydrolýze metodou HPLC na reverzní fázi s použitím UV detekce.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
2.10. Stanovení obsahu dusíkatých látek rozpustných působením pepsinu
Účel, rozsah a princip
Metoda je použitelná pro stanovení podílu dusíkatých látek rozpustných působením pepsinu a kyseliny chlorovodíkové za definovaných podmínek.
Vzorek krmiva v roztoku zředěné kyseliny chlorovodíkové a pepsinu se zahřívá po dobu 48 hodin na teplotu 40 °C. Suspense se zfiltruje a ve filtrátu se stanoví obsah dusíkatých látek metodou 2.1.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu dusíkatých látek rozpustných působením pepsinu:
| do 20 % | 0,4 % |
| od 20 do 40 % | 2 % relat. |
| nad 40 % | 0,8 % |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
2.11. Stanovení aktivity pepsinu
Войдите для заметок, избранного и уведомлений
Информация об акте
| Цитирование | Указ No 497/2004 Сб., вносящий изменения в Указ No 124/2001 Сб., устанавливающий требования к отбору проб и принципы методов анализа кормов, добавок и примесей и способа хранения образцов |
|---|---|
| Тип акта | Приказ |
| Автор | - |
| Сборник | Сборник законов |
| Дата опубликования | 22.09.2004 |
|---|---|
| Действует с | 01.10.2004 |
| Действует до | - |
| Статус | Действующий |
Правовые области:
Административное право
Сельское хозяйство
Текст нормативного акта носит информационный характер.
Комментарии 0