Decree No. 611 / 2004 Coll.
Decree amending Decree No. 211 / 2004 Coll., on methods of testing and method of sampling and preparation of control samples
Valid
Effective from 07.12.2004
611
DECLARATION
of 24 November 2004
amending Decree No. 211 / 2004 Coll., on methods of testing and method of sampling and preparation of reference samples
According to Article 18 (1) (m) of Act No. 110 / 1997 Coll., on Food and Tobacco Products, and amending and supplementing certain related acts, as amended by Act No. 316 / 2004 Coll., hereinafter referred to as "the Act ':
Decree No. 211 / 2004 Coll., on methods of testing and method of sampling and preparation of reference samples, is amended as follows:
1. footnote 1 shall read:
"(1) First Commission Directive 79 / 1067 / EEC of 13 November 1979 laying down Community methods of analysis for the testing of certain types of concentrated and dried milk intended for human consumption. First Commission Directive 79 / 796 / EEC of 26 July 1979 establishing Community methods of analysis for the testing of certain sugars intended for human consumption. Commission Directive 80 / 891 / EEC of 25 July 1980 concerning the Community method of analysis for the determination of erucic acid content in oils and fats intended as such for human consumption and in foodstuffs containing added oils or fats. First Commission Directive 81 / 712 / EEC of 28 July 1981 laying down Community methods to verify compliance with purity criteria for certain additives used in foodstuffs. First Commission Directive 85 / 503 / EEC of 25 October 1985 on methods of analysis for food caseins and caseinates. Council Directive 85 / 591 / EEC of 20 December 1985 concerning the introduction of Community methods of sampling and analysis for the monitoring of foodstuffs intended for human consumption. First Commission Directive 86 / 424 / EEC of 15 July 1986 laying down methods of sampling for the chemical analysis of food caseins and caseinates. First Commission Directive 87 / 524 / EEC of 6 October 1987 laying down Community methods of sampling for the chemical analysis of the milk products monitored. Commission Directive 92 / 2 / EEC of 13 January 1992 laying down the sampling procedure and methods of Community analysis for the official control of temperatures of frozen foodstuffs intended for human consumption. Council Directive 93 / 99 / EEC of 29 October 1993 on additional measures concerning the official control of foodstuffs. Commission Directive 98 / 53 / EC of 16 July 1998 laying down methods of sampling and analysis for the official control of the levels of certain foreign substances in foodstuffs. Commission Directive 2001 / 22 / EC of 8 March 2001 laying down methods of sampling and analysis for the official control of compliance with maximum levels of lead, cadmium, mercury and 3-MCPD in foodstuffs. Directive 2001 / 37 / EC of the European Parliament and of the Council of 5 June 2001 on the approximation of the laws, regulations and administrative provisions of the Member States relating to the manufacture, presentation and sale of tobacco products. Commission Directive 2002 / 26 / EC of 13 March 2002 laying down methods of sampling and analysis for the official control of the levels of ochratoxin A in foodstuffs. Commission Directive 2002 / 27 / EC of 13 March 2002 amending Directive 98 / 53 / EC laying down methods of sampling and analysis for the official control of the levels of certain contaminants in foodstuffs. Commission Directive 2002 / 63 / EC of 11 July 2002 laying down Community methods of sampling for the official control of pesticide residues in and on products of plant and animal origin and repealing Directive 79 / 700 / EEC. Commission Directive 2002 / 69 / EC of 26 July 2002 laying down methods of sampling and analysis for the official control of dioxins and the determination of dioxin-like PCBs in foodstuffs. Commission Directive 2003 / 78 / EC of 11 August 2003 laying down methods of sampling and analysis for the official control of the levels of patulin in foodstuffs. Commission Directive 2003 / 121 / EC of 15 December 2003 amending Directive 98 / 53 / EC laying down methods of sampling and analysis for the official control of the levels of certain contaminants in foodstuffs. Directive 2003 / 114 / EC of the European Parliament and of the Council of 22 December 2003 amending Directive 95 / 2 / EC on food additives other than colours and sweeteners. Commission Directive 2004 / 16 / EC of 12 February 2004 laying down methods of sampling and analysis for the official control of tin content of foodstuffs packed in cans. Commission Directive 2004 / 43 / EC of 13 April 2004 amending Directives 98 / 53 / EC and 2002 / 26 / EC as regards sampling methods and methods of analysis for the official control of levels of aflatoxin and ochratoxin A in foods for infants and young children. Commission Directive 2004 / 44 / EC of 13 April 2004 amending Directive 2002 / 69 / EC laying down methods of sampling and analysis for the official control of dioxins and the determination of dioxin-like PCBs in foodstuffs. ';
2. In Article 2 (v), the words "test method 'are replaced by" value'.
3. in § 2 (ee), the word "tests" is replaced by "characters."
4. in Article 2 (ii), the word "standardised" shall be deleted;
5. Paragraph 4 (6) is deleted.
Paragraphs 7 to 9 shall be renumbered paragraphs 6 to 8.
6. In Article 4, paragraphs 9 and 10 are added:
"(9) Sampling for the control of tin content of food packed in cans shall be carried out in accordance with Annex 40.
(10) Sampling to check the levels of patulin in foodstuffs shall be carried out in accordance with Annex 41. ';
7. in Article 5 (2) (b):
"(b) the particulars referred to in Article 6 (1) (a) of the Act or the identification number of the food business operator;"
8. in Article 7 (5), the words "shall be recorded and deleted;
9. In Article 7, paragraphs 12 and 13 are added:
"(12) The preparation of samples for the control of tin content of food packed in cans shall be carried out in accordance with Annex 42.
(13) The preparation of samples to check compliance with the maximum levels for patulin in foodstuffs shall be as set out in Annex 43. ';
10. Paragraph 10 (12) is deleted.
Paragraphs 13 to 19 shall be renumbered paragraphs 12 to 18.
11. in Article 10, paragraphs 19 and 20 are added:
"(19) When checking samples of tin content in foodstuffs packed in cans, the procedure laid down in Annex 42 shall be followed.
(20) The monitoring of compliance with the maximum levels for patulin in foodstuffs shall be carried out in accordance with Annex 43. ';
12. in Article 11 (2) (f):
"(f) unequivocal identification of the test carried out,"
13. In Annex 1, point 4.3:
"4.3. Summary of the sampling procedure for cereals and dried grapes
Table 1: Distribution of lots into parts depending on product and batch weight
| Komodita | Hmotnost šarže (t) | Hmotnost nebo počet částí šarže | Počet dílčích vzorků | Hmotnost souhrnného vzorku (kg) |
|---|---|---|---|---|
| Obiloviny a výrobky z obilovin | ≥ 1500 | 500 t | 100 | 10 |
| > 300 a < 1500 | 3 části šarže | 100 | 10 | |
| ≥ 50 a ≤ 300 | 100 t | 100 | 10 | |
| < 50 | - | 10 až 1001) | 1 až 10 | |
| Sušené hrozny révy vinné (korintky, rozinky a sultánky) | ≥ 15 | 15 až 30 t | 100 | 10 |
| < 15 | - | 10 až 1002) | 1 až 10 | |
| 1) V závislosti na hmotnosti šarže - viz tabulka 2 této přílohy. | ||||
| 2) V závislosti na hmotnosti šarže - viz tabulka 3 této přílohy.“. | ||||
14. The following point 4.6 is inserted after point 4.5 of Annex 1, including footnote 29:
"4.6. Sampling procedure for foods intended for infants and young children (29)
The sampling procedure for cereals and cereal products in point 4.5 of this Annex shall apply. The number of incremental samples to be taken depends on the weight of the lot. According to Table 2 of paragraph 4.5 of this annex, at least 10 and a maximum of 100 incremental samples shall be taken.
The weight of the incremental sample shall be 100 grams. For lots in the form of retail packages, the weight of the incremental sample depends on the weight of the retail package.
The weight of the aggregate sample shall be between 1 and 10 kg; the sample shall be sufficiently mixed.
29) Decree No. 54 / 2004 Coll., on foodstuffs intended for particular nutritional uses and their method of use. "
Point 4.6 is renumbered point 4.7.
15. in Annex 1 (5):
"5. Admission of the lot or sublot
The lot or sublot shall be accepted if the aggregate sample complies with the maximum limit, taking into account the measurement uncertainty and correction for recovery.
The lot or sublot shall be rejected if the aggregate sample, taking into account the measurement uncertainty and corrected for recovery, exceeds the maximum level. ';
16. In Annex 2, point 4.2 is added:
"4.2. Specific provisions for sampling of whole fish batches
The number of incremental samples to be taken from the lot is set out in Table 1.
Where the sampled lot also contains individual fish weighing less than 1 kg, the whole fish shall be taken as an incremental sample for the aggregate sample. If the weight of the aggregate sample thus produced is greater than 3 kg, the incremental sample may consist of medium parts of fish at least 100 g of the aggregate sample. The whole part covered by the maximum limit shall be used to homogenise the sample.
Where the sampled lot contains individual fish weighing more than 1 kg, the intermediate part of the fish shall be a subsample. Each incremental sample shall have a mass of at least 100 g. If the sampled lot consists of a fish weighing more than 6 kg and the removal of the central part would result in a significant economic loss, at least three samples of at least 350 grams, irrespective of the size of the lot, shall be taken. '
17. In Annex 2, point 5:
"5. Compliance with specifications in the lot or sublot
The lot shall be accepted if the test result does not exceed the applicable maximum level laid down in Regulation (EC) No 466 / 2001, taking into account the measurement uncertainty.
The lot shall be rejected if the test result confirmed by the duplicate sample test and calculated as an average of at least two separate determinations undoubtedly exceeds the maximum limit laid down in Regulation (EC) No 466 / 2001 taking into account the measurement uncertainty.
The measurement uncertainty may be taken into account in one of the following ways:
(a) by calculating expanded uncertainty using a coverage factor of 2 corresponding to a confidence interval of approximately 95%; or
(b) establishing a decision limit (CCα) pursuant to Commission Decision 2002 / 657 / EC of 12 August 2002 implementing Council Directive 96 / 23 / EC as regards the implementation of analytical methods and the interpretation of results. "
18. Annex 4 shall be deleted;
19. Point 2 of Annex 5 reads as follows:
"2. Processing of the sample received by the laboratory
Each laboratory sample shall be finely ground and thoroughly mixed by a process to achieve complete homogenisation.
Where the maximum level applies to dry matter, the dry matter content of the part of the homogenised sample shall be determined by a method which can be demonstrated to allow accurate determination of the dry matter content. ';
20. Point 4.4 of Annex 5 reads as follows:
"4.4 Calculation of recovery and presentation of results
The test results shall be reported with or without correction for recovery. The method of indicating recovery and its value shall be indicated. The result of the recovery correction test shall be used to check compliance with the limit (see Annex 41, paragraph 5).
The test result shall be given in the form (x ± U) where x is the analytical result and U is the expanded measurement uncertainty.
U is the expanded measurement uncertainty using a coverage factor of 2 corresponding to a confidence level of approximately 95%. ';
21. In Annex 7, the following is added at the end of point 2:
"For the purposes of this Annex, the accepted specific limit of determination of an individual congener shall be the concentration of the analyte in the sample extract which gives, for both different ions to be monitored, a response with a signal / noise ratio (S / N) of 3: 1 for the least sensitive signal and meets the essential requirements of the determination method described in the EPA 1613 Revision B method. ';
22. Annexes 8 to 10 are deleted.
23. The following Annexes 40 to 43 are inserted after Annex 39:
"Annex No 40 to Decree No 211 / 2004 Coll.
Methods of sampling for the official control of tin content in foodstuffs packed in cans
| 1. | Účel a oblast působnosti | |||||||
| Vzorky určené pro úřední kontrolu množství cínu v potravinách balených v plechovkách se odebírají dále uvedenými metodami. Takto získané souhrnné vzorky se považují za reprezentativní pro dotyčné šarže. Dodržení maximálních limitů stanovených v nařízení Komise (ES) č. 466/2001 se určí na základě obsahu zjištěného v laboratorních vzorcích. | ||||||||
| 2. | Definice | |||||||
| Šarže: | identifikovatelné množství potravinové komodity dodané ve stejném okamžiku, které má podle osoby uvedené v § 3 odst. 1 jednotné charakteristiky, jako je původ, druh, typ obalu, balírna, zasílatel nebo označení. | |||||||
| Část šarže: | určitá část šarže vyčleněná k tomu, aby z ní byl proveden odběr vzorků. Každá část šarže musí být fyzicky samostatná a identifikovatelná. | |||||||
| Dílčí vzorek: | množství materiálu odebrané z jednoho místa šarže nebo části šarže. | |||||||
| Souhrnný vzorek: | souhrn všech dílčích vzorků odebraných ze šarže nebo části šarže. | |||||||
| Laboratorní vzorek: | vzorek určený pro laboratoř. | |||||||
| 3. | Obecná ustanovení | |||||||
| 3.1 | Zaměstnanci | |||||||
| Odběr vzorků musí být proveden osobou splňující požadavky uvedené v § 3 odst. 1. | ||||||||
| 3.2 | Materiál, který má být odebrán | |||||||
| Každá šarže, která má být vyšetřena, musí být vzorkována samostatně. | ||||||||
| 3.3 | Předběžná opatření | |||||||
| Při odběru vzorků a při přípravě vzorků musí být provedena předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoli změnám, které by mohly ovlivnit obsah cínu, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků. | ||||||||
| 3.4 | Dílčí vzorky | |||||||
| Dílčí vzorky se odeberou pokud možno z různých míst celé šarže nebo části šarže. Odchylky od toho postupu musí být zaznamenány v protokolu. | ||||||||
| 3.5 | Příprava souhrnného vzorku | |||||||
| Souhrnný vzorek se připraví sdružením všech dílčích vzorků a jejich homogenizací v laboratoři. | ||||||||
| 3.6 | Duplikátní laboratorní vzorky | |||||||
| Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení, obhajoby v obchodním sporu a pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného souhrnného vzorku. | ||||||||
| 3.7 | Balení a přeprava vzorků | |||||||
| Každý vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního materiálu, která poskytuje ochranu před kontaminací a před poškozením při přepravě. Musí být přijata všechna nezbytná předběžná opatření s cílem zabránit změně složení vzorku, ke které může dojít při přepravě nebo skladování. | ||||||||
| 3.8 | Uzavření a označení vzorků | |||||||
| Každý vzorek odebraný k úředním účelům se uzavře na místě odběru a označí se podle § 6. O každém odběru vzorků musí být vystaven protokol podle § 5. | ||||||||
| 4. | Plány odběru vzorků | |||||||
| Použitá metoda odběru vzorků musí zajistit, aby byl souhrnný vzorek reprezentativní pro kontrolovanou šarži. | ||||||||
| 4.1 | Počet dílčích vzorků | |||||||
| Minimální počet dílčích vzorků, který má být odebrán z plechovek v šarži, je uveden v tabulce. Dílčí vzorky odebrané z každé plechovky musí mít podobnou hmotnost a musí vytvořit souhrnný vzorek. | ||||||||
| Tabulka: Počet plechovek (dílčích vzorků), které musí být odebrány, aby vytvořily souhrnný vzorek
| ||||||||
| Maximální limity se vztahují na obsah každé plechovky. Z praktických důvodů je pro vyšetření nezbytné vytvořit souhrnný vzorek. Jestliže výsledek pro souhrnný vzorek nepřekračuje maximální limit, ale blíží se k maximálnímu limitu, a existuje-li podezření, že u jednotlivých plechovek může být maximální limit překročen, může být provedeno další vyšetření. | ||||||||
| 4.2 | Odběr vzorků v maloobchodním prodeji | |||||||
| Odběr vzorků v maloobchodním prodeji se provádí podle výše uvedených ustanovení o odběru vzorků nebo jinými postupy podle § 1 odst. 2, § 3 nebo § 4. Tyto postupy musí být pro vzorkovanou šarži dostatečně reprezentativní. | ||||||||
| 5. | Dodržení specifikací v šarži nebo v části šarže | |||||||
| Pro účely potvrzení provede kontrolní laboratoř alespoň dvě nezávislé zkoušky a z výsledků vypočte průměr. | ||||||||
| Šarže se přijímá, nepřekračuje-li průměr příslušný maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001, přičemž se zohlední nejistota měření a korekce na výtěžnost. | ||||||||
| Šarže se odmítá, jestliže se zohledněním nejistoty měření a po korekci na výtěžnost průměr překračuje maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001. |
Příloha č. 41
Annex No. 41 to Decree No. 211 / 2004 Coll.
Methods of sampling for official control of patulin levels in certain foodstuffs
| 1. | Účel a oblast působnosti | ||||||||
| Vzorky pro úřední kontrolu množství patulinu v potravinách musí být odebírány níže uvedenými metodami. Takto získané souhrnné vzorky jsou považovány za reprezentativní pro šarže. Dodržení maximálních limitů stanovených v nařízení | |||||||||
| Komise (ES) č. 466/2001 se posuzuje na základě množství zjištěného v laboratorních vzorcích. | |||||||||
| 2. | Definice | ||||||||
| Šarže: | identifikovatelné množství potraviny dodané ve stejném okamžiku, které má podle osoby uvedené v § 3 odst. 1 jednotné charakteristiky, jako je původ, druh, typ obalu, balírna, zasílatel nebo označení. | ||||||||
| Část šarže: | určitá část šarže vyčleněná k tomu, aby z ní byl proveden odběr vzorků. Každá část šarže musí být fyzicky samostatná a identifikovatelná. | ||||||||
| Dílčí vzorek: | množství materiálu odebrané z jednoho místa šarže nebo části šarže. | ||||||||
| Souhrnný vzorek: | souhrn všech dílčích vzorků odebraných ze šarže nebo části šarže. | ||||||||
| 3. | Obecná ustanovení | ||||||||
| 3.1 | Zaměstnanci | ||||||||
| Odběr vzorků provádí oprávněná osoba (§ 3 odst. 1). | |||||||||
| 3.2 | Materiál, který má být odebrán | ||||||||
| Každá šarže, která má být vyšetřena, musí být vzorkována samostatně. | |||||||||
| 3.3 | Předběžná opatření | ||||||||
| Při odběru a přípravě vzorků musí být provedena předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoli změnám, které by mohly ovlivnit obsah patulinu, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků. | |||||||||
| 3.4 | Dílčí vzorky | ||||||||
| Dílčí vzorky se odeberou z různých míst celé šarže nebo části šarže. Případná odchylka od toho postupu musí být zaznamenána v protokolu. | |||||||||
| 3.5 | Příprava souhrnného vzorku | ||||||||
| Souhrnný vzorek o hmotnosti nejméně 1 kg se připraví sdružením dílčích vzorků, pokud se neprovádí odběr jednotlivých balení o hmotnosti vyšší než 1 kg. | |||||||||
| 3.6 | Duplikátní vzorky | ||||||||
| Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby v obchodním sporu nebo pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného souhrnného vzorku. | |||||||||
| 3.7 | Balení a přeprava vzorků | ||||||||
| Každý vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního materiálu, která poskytuje dostatečnou ochranu před kontaminací a před poškozením při přepravě. Budou přijata všechna nezbytná opatření s cílem zabránit změně složení vzorku, ke které může dojít při přepravě nebo skladování. | |||||||||
| 3.8 | Uzavření a označení vzorků | ||||||||
| Každý vzorek odebraný k úředním účelům se uzavře na místě odběru a označí se podle § 6. | |||||||||
| O každém odběru vzorků musí být vystaven protokol o odběru vzorku podle § 5. | |||||||||
| 4. | Plány odběru vzorků | ||||||||
| Použitá metoda odběru vzorků zajišťuje, aby byl souhrnný vzorek reprezentativní pro kontrolovanou šarži. | |||||||||
| Počet dílčích vzorků Souhrnný vzorek se připraví podle bodu 3.5. | |||||||||
| Minimální počet dílčích vzorků, který má být odebrán ze šarže, je uveden v tabulce 1. U kapalných výrobků, které se před odebráním vzorků co nejdůkladněji manuálně nebo mechanicky promíchají, se předpokládá rovnoměrné rozšíření patulinu v dané šarži. K vytvoření souhrnného vzorku u kapalných výrobků proto stačí z každé šarže odebrat tři dílčí vzorky. | |||||||||
| Dílčí vzorky mají mít podobnou hmotnost. Hmotnost dílčího vzorku má být nejméně 100 gramů, aby sdružením dílčích vzorků vznikl souhrnný vzorek o hmotnosti nejméně 1 kg. Odchylka od toho postupu musí být zaznamenána v protokolu o odběru vzorku. | |||||||||
| Tabulka 1: | |||||||||
Minimální počet dílčích vzorků, které mají být odebrány ze šarže
| |||||||||
| Sestává-li šarže z jednotlivých balení, je počet balení odebíraných za účelem vytvoření souhrnného vzorku uveden v tabulce 2. | |||||||||
| Tabulka 2: | |||||||||
| Počet balení (dílčích vzorků) odebíraných za účelem vytvoření souhrnného vzorku, sestává-li šarže z jednotlivých balení | |||||||||
| |||||||||
| 5. | Dodržení specifikací v šarži nebo v části šarže | ||||||||
| Kontrolní laboratoř provede opakovanou zkoušku laboratorního vzorku pro účely potvrzení výsledku, jestliže je výsledek, který obdržela při první zkoušce, o 20 % nižší nebo vyšší než maximální limit, a vypočte průměr z obou výsledků. | |||||||||
| Šarže se přijímá, jestliže je výsledek první zkoušky o 20 % nižší než maximální limit, nebo pokud je nezbytná opakovaná zkouška, vyhovuje-li průměr příslušnému maximálnímu limitu stanovenému v nařízení (ES) č. 466/2001 při zohlednění nejistoty měření a korekce na výtěžnost. | |||||||||
| Šarže se odmítá, pokud průměr překračuje při zohlednění nejistoty měření a korekce na výtěžnost maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001. | |||||||||
Příloha č. 42
Annex No. 42 to Decree No. 211 / 2004 Coll.
Preparation of samples and testing requirements used for official control of tin content in food packaged in cans
| 1. | Předběžná opatření a všeobecné zásady pro cín | ||||||||||||||
| Základním požadavkem je získat reprezentativní a homogenní laboratorní vzorek, aniž by došlo k sekundární kontaminaci. | |||||||||||||||
| Analytik musí zajistit, aby při přípravě vzorků nedošlo k jejich kontaminaci. Přístroje a pomůcky přicházející do styku se vzorkem by měly být vyrobeny z inertních materiálů, například z plastů jako polypropylen nebo polytetrafluorethylen, a měly by být vyčištěny za použití kyseliny, aby se co nejvíce snížilo nebezpečí kontaminace. Řezné nástroje musí být vyrobeny z vysoce kvalitní korozivzdorné oceli. | |||||||||||||||
| Veškeré odebrané množství potraviny obdržené laboratoří se použije k přípravě zkušebního vzorku. Reprodukovatelné výsledky poskytují pouze důkladně zhomogenizované vzorky. | |||||||||||||||
| Lze použít i jiné metody pro přípravu vzorků podle § 1. | |||||||||||||||
| 2. | Zpracování vzorku obdrženého laboratoří | ||||||||||||||
| Celý souhrnný vzorek se jemně rozemele a důkladně promísí postupem, kterým se dosáhne úplné homogenizace. | |||||||||||||||
| 3. | Rozdělení vzorků pro zkoušení za účelem stvrzení a obhajoby | ||||||||||||||
| Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem stvrzení, obhajoby v obchodním sporu a pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného vzorku. | |||||||||||||||
| 4. | Metody zkoušení a požadavky na řízení laboratoře | ||||||||||||||
| 4.1 | Definice | ||||||||||||||
| Dále je uvedeno několik nejběžnějších definic, které musí laboratoř použít. | |||||||||||||||
| r | = opakovatelnost; hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků 2 samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě); r = 2,8 x sr. | ||||||||||||||
| sr | = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti. | ||||||||||||||
| RSDr | = relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků. | ||||||||||||||
| R | = reprodukovatelnost; hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. u stejného materiálu získaného pracovníky různých laboratoří, za použití standardizované zkušební metody); R = 2,8 x sR. | ||||||||||||||
| sR | = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti. | ||||||||||||||
| RSDR | = relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti | ||||||||||||||
| 4.2 | Obecné požadavky | ||||||||||||||
| Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí být v souladu s § 9. | |||||||||||||||
| 4.3 | Zvláštní požadavky | ||||||||||||||
| Nejsou-li přímo použitelným předpisem Evropských společenství stanoveny zvláštní metody pro stanovení cínu v potravinách balených v plechovkách, mohou laboratoře zvolit validovanou metodu za předpokladu, že zvolená metoda splňuje kritéria uvedená v tabulce. Při validaci by měl být použit certifikovaný referenční materiál. | |||||||||||||||
Tabulka: Pracovní charakteristiky analytických metod pro cín
| |||||||||||||||
| 4.3.1 | Pracovní charakteristiky - koncepce nejistoty | ||||||||||||||
| Vhodnost metody zkoušení, která má být použita v laboratoři, může být posouzena také pomocí koncepce nejistoty. Laboratoř může používat metodu, která bude poskytovat výsledky s maximální standardní nejistotou. Maximální standardní nejistota se vypočítá pomocí rovnice: | |||||||||||||||
| kde: | |||||||||||||||
| Uf | je maximální standardní nejistota, | ||||||||||||||
| LOD | je mez detekovatelnosti metody, | ||||||||||||||
| C | je příslušná koncentrace. | ||||||||||||||
| Jestliže metoda zkoušení poskytuje výsledky s nejistotou měření menší než maximální standardní nejistota, bude metoda vhodná stejně tak jako metoda, která splňuje pracovní charakteristiky uvedené v tabulce. | |||||||||||||||
| 4.4 | Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků | ||||||||||||||
| Výsledky zkoušky se uvedou s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Výsledek zkoušky s korekcí na výtěžnost se použije pro kontrolu dodržení limitu. | |||||||||||||||
| Mělo by být zohledněno harmonizované doporučení pro používání výtěžnosti v analytickém měření, vypracované mezinárodními normalizačními organizacemi a profesními sdruženími, které napomůže při stanovování faktorů výtěžnosti. | |||||||||||||||
| Analytický výsledek musí být uveden ve tvaru (x ± U), kde x je analytický výsledek a í/je nejistota měření. | |||||||||||||||
| 4.5 | Požadavky na laboratoře | ||||||||||||||
| Laboratoře musí splňovat požadavky zvláštního právního předpisu*). | |||||||||||||||
| 4.6 | Další zásady pro zkoušení | ||||||||||||||
| Hodnocení odborné úrovně | |||||||||||||||
| Doporučuje se účast na vhodných programech hodnocení odborné úrovně podle mezinárodního harmonizovaného protokolu pro hodnocení odborné úrovně chemických analytických laboratoří, vypracovaného pod patronátem mezinárodních normalizačních organizací a profesních sdružení. | |||||||||||||||
| Některé z těchto programů jsou zaměřeny na stanovení cínu v potravinách a účasti v takovém programu se dává přednost před účastí na obecných programech pro stanovení kovů v potravinách. | |||||||||||||||
| Interní řízení jakosti | |||||||||||||||
| Laboratoře by měly být schopny prokázat, že mají zavedeny vlastní interní postupy řízení jakosti. Příklady v tomto směru jsou uvedeny v doporučení mezinárodních normalizačních organizací a profesních sdružení pro interní řízení jakosti v chemických analytických laboratořích. | |||||||||||||||
| Příprava vzorku | |||||||||||||||
| Musí být věnována pozornost tomu, aby byl veškerý cín ve vzorku pro zkoušku převeden do roztoku. Postup rozpouštění vzorku má zajistit, aby nedošlo ke srážení hydrolyzovaných sloučenin čtyřmocného cínu (SnIV) (tj. oxidu cíničitého SnO2, Sn(OH)4, SnO2 · H2O). | |||||||||||||||
| Připravený vzorek se uchovává v prostředí HCl o koncentraci 5 mol/l. Vzhledem ke snadné těkavosti SnCl4 se vzorek nemá vařit. | |||||||||||||||
*) For example § 3 (3) of Act No. 146 / 2002 Coll., on State Agricultural and Food Inspection and on the amendment of certain related laws, as amended.
Příloha č. 43
Annex No 43 to Decree No 211 / 2004 Coll.
Preparation of samples and criteria for methods of testing used in the official control of compliance with the maximum levels of patulin in certain foodstuffs
| 1. | Předběžná opatření | ||||||||||||||||||||
| Patulin může být v určitých potravinách rozšířen nerovnoměrně a vzorky by tedy měly být připraveny a homogenizovány s mimořádnou pozorností. | |||||||||||||||||||||
| Veškeré odebrané množství potraviny obdržené laboratoří se použije k přípravě zkušebního vzorku. | |||||||||||||||||||||
| 2. | Zpracování vzorku obdrženého laboratoří | ||||||||||||||||||||
| Celý souhrnný vzorek se jemně rozemele a důkladně promísí postupem, kterým se dosáhne úplné homogenizace. | |||||||||||||||||||||
| 3. | Rozdělení vzorků pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku a obhajoby | ||||||||||||||||||||
| Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby v obchodním sporu a pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného vzorku. | |||||||||||||||||||||
| 4. | Metody zkoušení, které má laboratoř použít, a požadavky na řízení laboratoře | ||||||||||||||||||||
| 4.1 | Definice | ||||||||||||||||||||
| Dále je uvedeno několik nejběžnějších definic, které musí laboratoř použít. | |||||||||||||||||||||
| Nejčastěji uváděnými parametry přesnosti jsou opakovatelnost a reprodukovatelnost. | |||||||||||||||||||||
| r | = opakovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě), tedy r = 2,8 x sr. | ||||||||||||||||||||
| sr | = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti. | ||||||||||||||||||||
| RSDr | = relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků | ||||||||||||||||||||
| R | = reprodukovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. u stejného materiálu získaného zaměstnanci různých laboratoří za použití standardizované zkušební metody); R = 2,8 x sr | ||||||||||||||||||||
| sR | = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků za podmínek reprodukovatelnosti. | ||||||||||||||||||||
| RSDR | = relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti | ||||||||||||||||||||
| 4.2 | Obecné požadavky | ||||||||||||||||||||
| Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí být, kdykoli je to možné, v souladu s § 9. | |||||||||||||||||||||
| 4.3 | Zvláštní požadavky | ||||||||||||||||||||
| Nejsou-li přímo použitelným předpisem Evropských společenství stanoveny zvláštní metody pro stanovení množství patulinu v potravinách, mohou laboratoře zvolit metodu za předpokladu, že splňuje následující kritéria: | |||||||||||||||||||||
| Pracovní charakteristiky pro patulin | |||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||
| Detekční limity použitých metod nejsou uvedeny, protože přesnost je uvedena pro uvažované koncentrace. | |||||||||||||||||||||
| Přesnost se vyjádří hodnotou vypočtenou z Horwitzovy rovnice: | |||||||||||||||||||||
| RSDR=2(1 - 0,5logC)kde: | |||||||||||||||||||||
| — RSDR je relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti | |||||||||||||||||||||
| — C je poměr koncentrací (tj. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1,000 mg/kg). | |||||||||||||||||||||
| Toto je zobecněná rovnice pro přesnost, u níž se ukázalo, že u většiny rutinních metod analýzy nezáleží na analytu a matrici, nýbrž pouze na koncentraci. | |||||||||||||||||||||
| 4.4 | Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků | ||||||||||||||||||||
| Jako výsledek zkoušky se uvede výsledek s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Pro kontrolu dodržení limitů se použije výsledek zkoušky s korekcí výtěžnosti (viz příloha I bod 5). | |||||||||||||||||||||
| Výsledek zkoušky se uvede ve tvaru (x ± U), kde x je výsledek zkoušky a U je nejistota měření. | |||||||||||||||||||||
| 4.5 | Požadavky na laboratoře | ||||||||||||||||||||
| Laboratoře musí splňovat požadavky zvláštního právního předpisu.*) | |||||||||||||||||||||
*) For example § 3 (3) of Act No. 146 / 2002 Coll., on State Agricultural and Food Inspection and on the amendment of certain related laws, as amended. '
Efficacy
This decree shall take effect on the day of its publication.
Minister:
Ing. Palas v. r.
Sign in for notes, favorites and notifications
Regulation Information
| Citation | Decree No. 611 / 2004 Coll., amending Decree No. 211 / 2004 Coll., on methods of testing and method of sampling and preparation of reference samples |
|---|---|
| Regulation Type | - |
| Author | - |
| Collection | Code of Laws |
| Date of Promulgation | 07.12.2004 |
|---|---|
| Effective from | 07.12.2004 |
| Effective until | - |
| Status | Valid |
The regulation text is for informational purposes only.
Comments 0